2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、實(shí)驗(yàn)二 油氣地球化學(xué)分析,一、目的要求1、了解有機(jī)質(zhì)的分離萃取方法。2、了解石油或巖石的主要族組分組成分析 。3、了解飽和烴、芳烴的氣相色譜分析方法 及分析資料的應(yīng)用。,二、主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料索氏抽提器、色層柱、氣相色譜儀。氯仿 、石油醚、硅膠、氧化鋁 、正己烷 、苯 、 無水乙醇 。三、掌握要點(diǎn)1、氯仿瀝青抽提物的概念及分離萃取方法;2、石油或巖石中有機(jī)質(zhì)萃取物族組分的類 型和分離方法;

2、3、飽和烴、芳烴氣相色譜分析流程及資料的 應(yīng)用。,烴源巖地球化學(xué)分析流程,一、巖石中可溶有機(jī)質(zhì)萃取,四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,巖石中可溶有機(jī)質(zhì)的萃取,普遍的采用索氏抽提法,以氯仿作為萃取溶劑。,索氏抽提裝置:將樣品粉碎至粒徑為0.09mm以下,取40g~50g裝入氯仿抽提后的濾紙做成的袋中,放在抽提器的樣品室內(nèi),通過溶劑回流,將樣品中的有機(jī)質(zhì)萃取出來。,圖 索氏抽提器,,實(shí)驗(yàn)步驟,在混合溶劑的沸點(diǎn)下,用水浴加熱裝有混合溶劑的索氏承接瓶,使

3、混合溶劑在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán),混合溶劑不斷淋濾裝在索氏抽提器中的樣品,將所有的有機(jī)化合物從樣品中溶解出來,溶解于承接瓶的混合溶劑中;,計(jì)算氯仿瀝青百分含量。,稱取已經(jīng)碎好的巖樣,裝入已純化過的濾紙筒中(兩頭用純化過的棉花封好),與93:7(V:V)的二氯甲烷和甲醇混合溶劑一起裝入索氏抽提器中;,抽提物稱氯仿瀝青,其百分含量可用下式計(jì)算:,式中:M—氯仿瀝青百分含量,%; G1—容器加氯仿量,g; G2—容器量,g;

4、 m—樣品量,g。,抽提前應(yīng)將樣品外層有污染部分用少量二氯甲烷沖洗,然后用蒸餾水沖洗樣品,在低于50℃下烘干;樣品粉碎至粒徑在0.18mm以下;一般樣品抽提時(shí)間在60h以上,熒光檢查樣品在三級(jí)以下方為合格;抽提前將少量銅片放入底瓶,供脫硫用。,注意事項(xiàng),二、石油或巖石的族組分分離,根 據(jù):石油中不同組分的化合物同吸附劑間的吸附性能不同,以及各種有機(jī)沖洗劑的極性不同,其脫附快慢也不同的原理; 選 擇:用適當(dāng)?shù)奈絼┡浔燃?/p>

5、沖洗劑的用量,可以把原油中各族組分分離。,實(shí)驗(yàn)原理,以硅膠和氧化鋁為吸附劑;用正己烷和無水乙醇、苯與上述組分相似性質(zhì)的溶劑作為沖洗劑;沖洗色層柱,從而將原油各組分分離。,色層柱裝置簡(jiǎn)圖,實(shí)驗(yàn)方法-- 常采用色層柱法,實(shí)驗(yàn)步驟,1、稱取原油或巖石萃取物過濾液溶于正己烷中,靜置后用濾紙脫去瀝青質(zhì),再將濾液通過漏斗倒入色層柱中;,2、用正己烷淋洗脫附飽和烴,收集沖洗液,自然揮發(fā)干即可得出含量;,3、用

6、苯淋洗脫附芳烴,收集沖洗液得其含量;,4、殘留在色層柱上的為膠質(zhì),可由減差法計(jì)算其含量。,注意:1、原油樣品首先要經(jīng)過脫硫并恒重,并經(jīng)脫水 和餾程切割(210℃以上餾份); 2、層析分離前要作好試劑重蒸等準(zhǔn)備工作。,,,,三、飽和烴、芳烴氣相色譜分析,實(shí)驗(yàn)原理,氣相色譜儀是用難揮發(fā)的高沸點(diǎn)固定液或固體吸附劑作為固定相。用氮、氫、氦等氣體作為載氣,攜帶溶質(zhì)作為流動(dòng)相。利用混合物不同組分在固定相和流動(dòng)相中分配系

7、數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性等)的差異,使不同組分在作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中進(jìn)行反復(fù)分配,實(shí)現(xiàn)分離的分析方法。,氣相色譜法(GC)是英國生物化學(xué)家MartinATP等人在研究液液分配色譜的基礎(chǔ)上,于1952年創(chuàng)立的一種極有效的分離方法,它可分析和分離復(fù)雜的多組分混合物。,氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測(cè)和記錄系統(tǒng),氣相色譜儀,氣相色譜儀的工作過程,,載氣:氣相色譜中常用的載氣有氫氣,氮?dú)?,?氣和氬氣,一般使用氮?dú)饣?/p>

8、氫氣。氣路結(jié)構(gòu):主要有兩種氣路形式 單柱單氣路,適用于恒溫分析? 雙柱雙氣路,適用于程序升溫,并能補(bǔ)償 固定液的流失使其基線穩(wěn)定。凈化器:主要用來提高載氣純度。穩(wěn)壓恒流裝置:穩(wěn)定載氣流速。,1、氣路系統(tǒng),由高壓氣瓶、減壓閥、氣流調(diào)節(jié)閥和有關(guān)連接管道組成。它提供載氣和氣體通路,所用的載氣由高壓氣瓶經(jīng)減壓提供。,2、進(jìn)樣系統(tǒng),液體樣品的進(jìn)樣器采用微量注射器進(jìn)樣,將樣品

9、吸入0.5-50µL的注射器中,刺入進(jìn)樣口的硅橡膠墊,經(jīng)汽化室汽化后,進(jìn)入色譜柱。氣體樣品的進(jìn)樣可以采用0.5-5mL的注射器,由進(jìn)樣口注入汽化室進(jìn)入色譜柱;也可用旋轉(zhuǎn)式六通閥進(jìn)樣。固體樣品的進(jìn)樣一般是溶于液體溶劑中,依液體樣品進(jìn)樣法進(jìn)樣。,進(jìn)樣量的選擇,進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi),進(jìn)樣時(shí)間在一秒以內(nèi)。時(shí)間過長,試樣原始寬度變大,半縫寬必將變寬,甚至峰變形。進(jìn)樣量一般:液體試樣 0.1~5μL

10、 氣體試樣 0.1~10mL進(jìn)樣量太多,會(huì)使幾個(gè)峰疊在一起,分離不好。進(jìn)樣量太少,含量少的組分因檢測(cè)器靈敏度不夠而不出峰。最大進(jìn)樣量應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系。,3、分離系統(tǒng),填充柱,毛細(xì)管柱(開管柱),,U型填充柱,毛細(xì)管色譜柱,4、溫控系統(tǒng),在氣相色譜測(cè)定中,溫度是重要的指標(biāo),直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫控系統(tǒng)是用來設(shè)定,控制,測(cè)量色譜柱爐,氣化室,檢測(cè)室三處的溫度

11、。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。氣化室的溫度應(yīng)使試樣瞬時(shí)氣化而又不分解。在一般情況下,氣化室的溫度比柱溫高10 ? 50?C。,熱導(dǎo)池檢測(cè)器 ?thermal conductivity detector, TCD? 氫火焰離子化檢測(cè)器 ?flame ionization detector, FID?電子捕獲檢測(cè)器 ?electron-ca

12、pture detector, ECD?火焰光度檢測(cè)器 ?flame photometric detector, FPD?,5、檢測(cè)器,檢測(cè)器也是色譜儀的重要部件,是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝置。,,熱導(dǎo)池檢測(cè)器 (TCD) 熱導(dǎo)池檢測(cè)器是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的。利用載氣與組分熱導(dǎo)系數(shù)的差異進(jìn)行測(cè)量.,是一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,線性范圍寬,對(duì)有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)都有響應(yīng),靈

13、敏度適宜的檢測(cè)器。,實(shí)驗(yàn)步驟—開機(jī)操作過程,1、打開載氣(N2)等氣瓶的總閥開關(guān),調(diào)整載氣輸 出氣壓為約0.3MPa。2、打開氣相色譜儀上的電源開關(guān),儀器自檢。3、啟動(dòng)電腦,進(jìn)入windows系統(tǒng),進(jìn)入GC化學(xué)工作站。4、將柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度分別設(shè)為80、200、180度。5、等溫度都達(dá)到后,將TCD量程溫度設(shè)為200度。6、等工作站基線平穩(wěn)后,開始進(jìn)樣分析。,實(shí)驗(yàn)步驟—關(guān)機(jī)操作過程,1、將柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器

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