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文檔簡介
1、環(huán)境污染與防治網(wǎng)絡版第6期2006年6月1微量微量鉛的原子光譜法測定鉛的原子光譜法測定蔡慧華1彭速標2(1廣東省環(huán)境保護職業(yè)技術學校,廣東廣州510655;2廣東出入境檢驗檢疫局,廣東廣州510623)摘要摘要鉛廣泛用于蓄電池、焊接劑和合金中。雖然許多國家正逐步淘汰四甲基鉛和四乙基鉛,但它們還廣泛用作汽油的抗爆劑和潤滑劑。鉛能在骨骼中積累,是一種嚴重危害人類神經(jīng)系統(tǒng)的元素。因此,鉛的測定成為近年來分析方法研究的重要內(nèi)容。文章評述了近5年
2、來國內(nèi)外利用原子光譜法測定鉛的新進展,其中包括原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、ICPAES法。關鍵詞關鍵詞鉛測定方法原子光譜TheProgressintheDeterminationMethodsofLeadbyAtomicSpectrometryCaiHuihua1,PengSubiao2(1.GuangdongTechnovocationalSchoolofEnvironmentalProtection'Guangzhou51065
3、5;2.GuangdongEntryExitInspection&QuarantineBureau'guangzhou510623)Abstract:Leadisusedprincipallyintheproductionofleadacidbatteries'solderalloysTheganoleadcompoundstetraethyltetramethylleadhavealsobeenusedextensivelyasant
4、iknocklubricatingagentsinpetrol'althoughtheirusefthesepurposesinmanycountriesisbeingphasedoutLeadisageneraltoxicantthataccumulatesintheskeletonLeadistoxictoboththecentralperipheralnervoussystemsTherefe'memeanalyticalmeth
5、odsofleadhavebeendevelopedinrecentyearsThisreviewpresentsthedevelopmentofdeterminationmethodsoftheleadinrecentfiveyears'suchasatomicabsptionspectrometry(AAS)'atomicfluescencespectrometry(AFS)'inductivelycoupledplasmaatom
6、icemissionspectrometry(ICPAES).Keywds:LeadDeterminationofleadAtomicspectrometry鉛是一種嚴重危害人類健康的重金屬元素,其主要靶器官是神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)[1]。更為嚴重的是它影響嬰幼兒的生長和智力發(fā)育,損傷認知功能、神經(jīng)行為和學習記憶等腦功能,嚴重者造成癡呆。鉛污染主要來源于工業(yè)生產(chǎn)(如蓄電池制造、鉛熔煉及拆舊船熔割)、機動車尾氣、燃煤廢氣、油漆、塑料和食物添加
7、劑等。隨著人們對鉛危害的認識越來越深刻,各國都采取各種措施降低鉛的污染,如采用無鉛汽油代替含鉛汽油,在電子電氣產(chǎn)品的生產(chǎn)中使用鉛的替代品如新型無鉛焊料、新型無鉛塑料熱穩(wěn)定劑[2],降低飲用水鉛的限量[3]等?!堵殬I(yè)性慢性鉛中毒診斷標準》中對尿鉛和血鉛的限量也做了調(diào)整[4]。準確快速有效地測定鉛已成為近年來分析方法研究中的重要內(nèi)容。本文主要評述測定鉛的原子光譜法的進展,包括原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、ICPAES法等。1原子吸收光譜法
8、(原子吸收光譜法(AAS)AAS是測定鉛的一種重要方法,作為標準廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測中[59]。AAS有火焰1第一作者:蔡慧華,女,1970年生,實驗師,主要研究方向為環(huán)境保護監(jiān)測技術、實驗室管理。環(huán)境污染與防治網(wǎng)絡版第6期2006年6月3光譜測定鉛的方法。選用檸檬酸鈉做絡合劑,既可使鉛留在溶液中,又可提高溶液的pH至6~7。在此pH條件下,可避免加KCN時產(chǎn)生劇毒HCN氣體,使操作在安全條件下進行。該方法成功地解決了選冶提金氰化液中鉛的
9、測定。葛光英[39]利用在試劑空白中加入氯化鈉的辦法,解決了高鹽食品(如醬油、甜面包等)中氯化鈉對FAAS測定鉛產(chǎn)生的正干擾。衷明華[40]用嶺回歸法(RidgeRegression)校正了在火焰原子吸收光譜分析中鈀247.643nm對鉛247.638nm的吸收線重疊干擾,并認為嶺回歸可能是解決原子吸收譜線重疊干擾的一種方法。BerndtH[41]在火焰中放置一鎳管作為吸收池,可將Pb的檢出限提高1~2個數(shù)量級。液體樣品通過一個0陶瓷的
10、毛細管導入位于火焰中的鎳管中,使用壓縮空氣將樣品輸送到火焰爐中。檢出限可達5~9mgL。也可以在高效液相色譜(HPLC)泵的幫助下通過一個很細的噴嘴將液體送入吸收池中,產(chǎn)生的氣溶膠束的直徑小于0.5mm,這種氣溶膠束通過10cm管路導入安放于火焰中的金屬管中。完整樣品的導入和長的保留時間可大大改進檢測能力,在100mL樣品中Pb的檢出限為7mgL[41]。1.2石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)GFAAS靈敏度高,操作方便,儀器檢出限可
11、達1ugL[43],因而廣泛應用于涂料[44]、化肥[45]、食品[46,47]、香煙[48]等微量元素的測定。但基體干擾較為復雜,必須選擇一個恰當?shù)幕w改進劑解決干擾問題。石墨爐法測定鉛的基體改進劑一般選用硝酸鎂、磷酸、硫脲、磷酸二氫銨等。磷酸二氫銨[49,50]是一種較為適合的基體改進劑,可使測定鉛的灰化溫度提高到800℃,從而減少基體干擾,降低背景影響,提高方法的靈敏度。程志臣[51]考察了GFAAS測定石腦油中鉛,認為PdLa混
12、合基體改進劑和硝酸鎂基體改進劑都較理想,考慮到實際情況,硝酸鎂更為經(jīng)濟可行。牛鳳蘭[52]采用磷酸二氫銨和硝酸鎂混合基體改進劑測定兒童血液和頭發(fā)中的鉛。余輝菊[53]用二氯化鈀作化學改進劑,尿樣經(jīng)適當稀釋,直接進樣電熱原子吸收光譜法測定尿中鉛,方法簡便、精密度、準確度高。樣品的前處理也是測定的關鍵。GFAAS測定鉛,最有效的樣品處理方法是采用微波消化技術[54~56]。1.3氫化物發(fā)生原子吸收光譜法(HGAAS)HGAAS也是一種很好的
13、測定微量鉛的技術[57],可應用于環(huán)境[58~61]、食品[62,63]、衛(wèi)生領域[64,65]。鉛在0.2molL鹽酸介質中加入適量的過氧化氫和重鉻酸鉀,使Pb2氧化成Pb4,在還原劑硼氫化鈉作用下與新生態(tài)的氫化合成可揮發(fā)的PbH4,利用高純氮氣作載氣將氫化物迅速送入石英原子吸收管中,在貧焰作用下瞬間原子化,鉛的檢出限為0.083μgL,線性范圍為0~100ugL,標準偏差為1.1%~2.8%,回收率為98%~102%。方法靈敏度高,
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