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文檔簡介
1、溶劑干燥方法一些溶劑因為種種原因總是含有雜質(zhì),這些雜質(zhì)如果對溶劑的使用目的沒有什么影響的話,可直接使用??墒窃谶M(jìn)行化學(xué)實驗和進(jìn)行一些特殊的化學(xué)反應(yīng)時,必須將雜質(zhì)除去。雖然除去全部雜質(zhì)是有困難的,但至少應(yīng)該將雜質(zhì)減少到對使用目的沒有防礙的限度。除去雜質(zhì)的操作稱為溶劑的精制,故溶劑的精制幾乎都要進(jìn)行脫水,其次再除去其他的雜質(zhì)。1溶劑的脫水干燥:溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造,處理或者由于副反應(yīng)時作為副產(chǎn)物帶入的,其次在保存的過程中吸潮也
2、會混入水分。水的存在不僅對許多化學(xué)反應(yīng),就是對重結(jié)晶,萃取,洗滌等一系列的化學(xué)實驗操作都會帶來不良的影響。因此溶劑的脫水和干燥在化學(xué)實驗中是很重要的,又是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時有時往往加入水分,但在最好還是要進(jìn)行脫水,干燥。精制后充分干燥的溶劑在保存過程中往往還必須加入適當(dāng)?shù)母稍飫苑乐谷軇┪?。溶劑脫水的方法有下列幾種:(1)干燥劑脫水這是液體溶劑在常溫下脫水干燥最常用使用的方法。干燥劑有固體,液體和氣體,
3、分為酸性物質(zhì),堿性物質(zhì),中性物質(zhì)以及金屬和金屬氫化物。干燥劑的性質(zhì)各有不同,在使用時要充分考慮干燥劑的特性和干燥劑的性質(zhì),才能有效達(dá)到干燥的目的。在選擇干燥劑時首先要確保進(jìn)行干燥的物質(zhì)與干燥劑不發(fā)生任何反應(yīng);干燥劑兼做催化劑時,應(yīng)不使溶劑發(fā)生發(fā)生分解,聚合,并且干燥劑與溶劑之間不形成加合物。此外,還要考慮倒干燥速度,干燥效果和干燥劑的吸水量。在具體使用時,酸性物質(zhì)的干燥最好選用酸性物質(zhì)干燥劑,堿性物質(zhì)的干燥用堿性干燥劑,中性物質(zhì)的干燥用
4、中性干燥劑。溶劑中有大量水存在的,應(yīng)避免選用與水接觸著火(如金屬鈉等)或者發(fā)熱猛烈的干燥劑,可以先選用氯化鈣一類緩和的干燥劑進(jìn)行干燥脫水,使水分減少后再使用金屬鈉干燥。加入干燥劑后應(yīng)攪拌,放置一夜。溫度可以根據(jù)干燥劑的性質(zhì),對干燥速度的影響加以考慮。干燥劑的用量應(yīng)稍有過剩。在水分多的情況下,干燥劑因吸水吸收水分發(fā)生部分或全部溶解生成液狀或泥狀分為兩層,此時應(yīng)進(jìn)行分離并加入新的干燥劑。溶劑與干燥劑的分離一般采用傾析法,將殘留物進(jìn)行過濾,但
5、過濾時間太長或周圍的濕度過大會再次吸濕而使水分混入,因此,有時可采用與大氣隔絕的特殊的過濾裝置。有的干燥劑操作危險時,可在安全箱內(nèi)進(jìn)行。安全箱在置有干燥劑,使箱內(nèi)充分干燥(我知道是無水五氧化二磷),或吹入干燥空氣或氮氣。使用分子篩或活性氧化鋁等干燥劑時應(yīng)添在玻璃管內(nèi),溶劑自上向下流動進(jìn)行脫水,不與外界接觸效果較好。大多數(shù)溶劑都可以用這種脫水方法,而且干燥劑還可以回收使用。常用的干燥劑有:①金屬,金屬氫化物Al,Ca,Mg:常用于醇類溶劑
6、的干燥Na,K:適用于烴,醚,環(huán)己胺,液氨等溶劑的干燥。注意用于鹵代烴時有爆炸危險,絕對不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛與某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金屬鈉直接蒸餾。CaH:一克氫化鈣定量與0.85克水反應(yīng),因此比堿金屬,五氧化二磷干燥效果好。適用于烴,鹵代烴,醇,胺,醚等,特別是四氫呋喃等環(huán)醚,二甲亞碸,六甲基磷酰胺等溶劑的干燥。有機(jī)反應(yīng)常用的極性非質(zhì)子溶劑也是用此法進(jìn)行干燥的。LiAlH4:常用醚類等溶劑的干燥
7、。照分子篩的有效直徑進(jìn)行分類,例如有效直徑為3埃的分子篩稱3A分子篩,4埃的稱4A分子篩,5埃的稱5A分子篩,9埃的稱10X分子篩,10埃的稱13X分子篩。表3-2為各種分子所選用的分子篩類型。例如用5A分子篩可以從丁醇異構(gòu)體混合物中吸附分離丁醇,用4A分子篩分離甲胺和二甲胺。適用方法與干燥劑脫水方法相同,用填充層裝置較好。溶劑進(jìn)行精制時,其裝置,器皿等材料的選擇對溶劑的純度有影響,一般使用玻璃儀器較好。表3-2各種分子篩所吸附的主要分
8、子3A4A5A10X13XH2CH4C3H8CHCl3135三甲苯O2C2H6C4H10CHBr3COCH3OHC2H5Cl(CH3)2CHOHCO2CH3CNC2H5Br(CH3)2CHClNH3CH3NH2C2H5OHisoC4H10H2OCH3ClC2H5OH(CH3)3NCH3BrC2H5NH2(C2H5)3NC2H2CH2Cl2C(CH3)4CS2CH2Br2C(CH3)3Cl(CH3)2NHC(CH3)3OHCH3ICCl4
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