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1、離子色譜儀離子色譜儀離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。組分。通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色
2、譜。離子交換色譜離子交換色譜離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機和無機陰、陽離子的分離。離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機和無機陰、陽離子的分離。離子排斥色譜離子排斥色譜離子排斥色譜基于離子排斥色譜基于DonnanDonnan排隊斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進行分離的。它主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于排隊斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進行分離的。它主要用于機弱
3、酸和有機酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。離子對色譜離子對色譜離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。下面我們以離子交換色譜為例簡單介紹一下離子色譜的原理。下面我們以離子交換色譜為例簡單介紹一下離子
4、色譜的原理。一事實上酸度下,樣品離子和固定相基團之間存在著相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動相通過色譜柱的過一事實上酸度下,樣品離子和固定相基團之間存在著相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動相通過色譜柱的過程中,作用力強的樣品離子保留時間要比作用力弱的離子長,經(jīng)過一段時間后,就可以實現(xiàn)樣品的分離。程中,作用力強的樣品離子保留時間要比作用力弱的離子長,經(jīng)過一段時間后,就可以實現(xiàn)
5、樣品的分離。以陰離子的分離為例說明一下離子色譜的分離過程。以陰離子的分離為例說明一下離子色譜的分離過程。在色譜柱中,填充了無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽離子。在色譜柱中,填充了無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽離子。充滿色譜柱的流動相為某種鹽的溶液,在沒有樣品進入時,流動相中的陰離子和固定相的陽離子保持平衡。充滿色譜柱的流動相為某種鹽的溶液,在沒有樣品進入時,流動相中的陰離子和固定相的
6、陽離子保持平衡。樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。作用力小。在樣品進入色譜柱后,陰離子在樣品進入色譜柱后,陰離子A、B與流動相陰離子一同前進,三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子與流動相陰離子一同前進,三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作
7、用與正電荷的作用力較大因而移動較慢,而力較大因而移動較慢,而B移動較快,從而實現(xiàn)了分離。移動較快,從而實現(xiàn)了分離。最終,因為流動相陰離子的數(shù)量有絕對優(yōu)勢,所以樣品陰離子最終,因為流動相陰離子的數(shù)量有絕對優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱的樣品離都分流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。子進行檢測,就可以知道樣品組
8、分的種類與含量。離子色譜儀的典型結(jié)構(gòu)由輸液泵、進樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。離子色譜儀的典型結(jié)構(gòu)由輸液泵、進樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。輸液泵輸液泵雙頭往復(fù)泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機帶動凸輪轉(zhuǎn)動,兩個柱塞桿往復(fù)運動,吸入排出流動相。兩個柱塞桿的移動有一個時間差,正好補雙頭往復(fù)泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機帶動凸輪轉(zhuǎn)動,兩個柱塞桿往復(fù)運動,吸入排出流動相。兩個柱塞桿的移動有一個時間差,正
9、好補償流動相輸出的脈沖,因而流速相當(dāng)平穩(wěn)。償流動相輸出的脈沖,因而流速相當(dāng)平穩(wěn)。進樣閥進樣閥量常用的進樣方法是六通閥進樣,這種方法進樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動化。量常用的進樣方法是六通閥進樣,這種方法進樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動化。色譜柱色譜柱分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點,是離子色譜儀發(fā)展的主要分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程
10、中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點,是離子色譜儀發(fā)展的主要推動力,發(fā)展很快。推動力,發(fā)展很快。離子栓測器分為兩大類,即電化學(xué)檢測器和光學(xué)栓測器,電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、或離子栓測器分為兩大類,即電化學(xué)檢測器和光學(xué)栓測器,電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、或見光和熒光檢測器。見光和熒光檢測器。其中電導(dǎo)檢測器是離子色譜最重
11、要的檢測器,現(xiàn)簡單介紹如下。其中電導(dǎo)檢測器是離子色譜最重要的檢測器,現(xiàn)簡單介紹如下。所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器就是以離子色譜所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器就是以離子色譜流動相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。流動相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢
12、測池在兩個電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時,栓測池內(nèi)溶液中的離子就會產(chǎn)生運動。通過對運動產(chǎn)生的電流的測電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢測池在兩個電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時,栓測池內(nèi)溶液中的離子就會產(chǎn)生運動。通過對運動產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。而如果流動相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測
13、器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。因此,人們在色譜柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。因此,人們在色譜柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。就用和發(fā)展就用和發(fā)展經(jīng)過多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。經(jīng)過多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。環(huán)境分析環(huán)境分析離子色譜
14、在其產(chǎn)生初期最重要的應(yīng)用便是環(huán)境樣品的分析,其應(yīng)用對象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析。離子色譜在其產(chǎn)生初期最重要的應(yīng)用便是環(huán)境樣品的分析,其應(yīng)用對象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析。作為一種快速準確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應(yīng)用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純試劑痕量雜質(zhì)的分析。作為一種快速準確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應(yīng)用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純試劑痕量雜質(zhì)的分析。食品飲料分析食品飲料分析
15、與傳統(tǒng)的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點是多組分同時進行分析,樣品處理簡單,因此成為食品和飲料中陰陽離子、有機酸、胺和糖類分析與傳統(tǒng)的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點是多組分同時進行分析,樣品處理簡單,因此成為食品和飲料中陰陽離子、有機酸、胺和糖類分析的較好方法。的較好方法。聯(lián)用技術(shù)聯(lián)用技術(shù)離子色譜聯(lián)用技術(shù)是離子色譜發(fā)展的一個方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,使得離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關(guān)于離子色譜離子色譜聯(lián)用技術(shù)
16、是離子色譜發(fā)展的一個方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,使得離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關(guān)于離子色譜原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜電感耦合等離子體、離子色電感耦合等離子體、離子色質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報道。質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報道。機械行業(yè)的名詞注釋離心分離機點擊:70添加時間:20071129:27:50離心分離機是利用離心力,分離液體與固體顆?;蛞后w與液體的混合物中各組分的機械,又稱離心機。離心分
17、離機主要用于將懸浮液中的固體顆粒與液體分開;或?qū)⑷闈嵋褐袃煞N密度不同,又互不相溶的液體分開(例如從牛奶中分離出奶油);它也可用于排除濕固體中的液體,例如用洗衣機甩干濕衣服;特殊的超速管式分離機還可分離不同密度的氣體混合物,例如濃縮、分離氣態(tài)六氟化鈾;利用不同密度或粒度的固體顆粒在液體中沉降速度不同的特點,有的沉降離心機還可對固體顆粒按密度或粒度進行分級。離心分離機大量應(yīng)用于化工、石油、食品、制藥、選礦、煤炭、水處理和船舶等部門。中國古代
18、,人們用繩索的一端系住陶罐,手握繩索的另一端,旋轉(zhuǎn)甩動陶罐,產(chǎn)生離心力擠壓出陶罐中漿果的汁液,這就是離心分離原理的早期應(yīng)用。工業(yè)離心機誕生于歐洲,比如19世紀中葉,先后出現(xiàn)紡織品脫水用的三足式離心機,和制糖廠分離結(jié)晶砂糖用的上懸式離心機。這些最早的離心機都是間歇操作和人工排渣的。由于卸渣機構(gòu)的改進,20世紀30年代出現(xiàn)了連續(xù)操作的離心機,間歇操作離心機也因?qū)崿F(xiàn)了自動控制而得到發(fā)展。1879年,瑞典的拉瓦爾發(fā)明第一臺從牛奶中分離奶油的分離
19、機,它的轉(zhuǎn)鼓僅是一個空心的圓筒。后來轉(zhuǎn)鼓內(nèi)增加了軸向疊置的圓錐形碟片,使分離效果顯著改善,并增大了處理能力,這一技術(shù)進展導(dǎo)致碟式分離機迅速發(fā)展。離心分離機的轉(zhuǎn)速則逐漸由低速向高速發(fā)展,轉(zhuǎn)鼓直徑也逐漸增大,改善了分離效果,提高了處理能力。工業(yè)用離心分離機按結(jié)構(gòu)和分離要求,可分為過濾離心機、沉降離心機和分離機三類。分離機僅適用于分離低濃度懸浮液和乳濁液,包括碟式分離機、管式分離機和室式分離機。離心分離機有一個繞本身軸線高速旋轉(zhuǎn)的圓筒,稱為轉(zhuǎn)
20、鼓,通常由電動機驅(qū)動。懸浮液(或乳濁液)加入轉(zhuǎn)鼓后,被迅速帶動與轉(zhuǎn)鼓同速旋轉(zhuǎn),在離心力作用下各組分分離,并分別排出。通常,轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速越高,分離效果也越好。離心分離機的作用原理有離心過濾和離心沉降兩種。離心過濾是使懸浮液在離心力場下產(chǎn)生的離心壓力,作用在過濾介質(zhì)上,使液體通過過濾介質(zhì)成為濾液,而固體顆粒被截留在過濾介質(zhì)表面,從而實現(xiàn)液固分離;離心沉降是利用懸浮液(或乳濁液)密度不同的各組分在離心力場中迅速沉降分層的原理,實現(xiàn)液固(或液液)分
21、離。還有一類實驗分析用的分離機,可進行液體澄清和固體顆粒富集,或液液分離,分離粒度達0.1~0.5微米。比如常用的試管分離機,其轉(zhuǎn)速為3000~20000轉(zhuǎn)分,裝等量料液的玻璃試管對稱插入擺架或角形轉(zhuǎn)子的凹穴中,在離心力作用下料液在試管內(nèi)沉降分層。超高速分析用分離機采用小直徑沉降轉(zhuǎn)鼓。這類分離機有常壓、真空、冷凍條件下操作的不同結(jié)構(gòu)型式。衡量離心分離機分離性能的重要指標是分離因數(shù)。它表示被分離物料在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)所受的離心力與其重力的比值,分離
22、因數(shù)越大,通常分離也越迅速,分離效果越好。工業(yè)用離心分離機的分離印數(shù)一般為100~20000,超速管式分離機的分離印數(shù)可高達62000,分析用超速分離機的分離印數(shù)最高達610000。決定離心分離機處理能力的另一因素是轉(zhuǎn)鼓的工作面積,工作面積大處理能力也大。過濾離心機和沉降離心機,主要依加大轉(zhuǎn)鼓直徑來擴大轉(zhuǎn)鼓圓周上的工作面;分離機除轉(zhuǎn)鼓圓周壁外,還有附加工作面,如碟式分離機的碟片和室式分離機的內(nèi)筒,顯著增大了沉降工作面。此外,懸浮液中固體
23、顆粒越細則分離越困難,濾液或分離液中帶走的細顆粒會增加,在這種情況下,離心分離機需要有較高的分離因數(shù)才能有效地分離;懸浮液中液體粘度大時,分離速度減慢;懸浮液或乳濁液各組分的密度差大,對離心沉降有利,而懸浮液離心過濾則不要求各組分有密度差。選擇離心分離機須根據(jù)懸浮液(或乳濁液)中固體顆粒的大小和濃度、固體與液體(或兩種液體)的密度差、液體粘度、濾渣(或沉渣)的特性,以及分離的要求等進行綜合分析,滿足對濾渣(沉渣)含濕量和濾液(分離液)澄
24、清度的要求,初步選擇采用哪一類離心分離機。然后按處理量和對操作的自動化要求,確定離心機的類型和規(guī)格,最后經(jīng)實際試驗驗證。通常,對于含有粒度大于0.01毫米顆粒的懸浮液,可選用過濾離心機;對于懸浮液中顆粒細小或可壓縮變形的,則宜選用沉降離心機;對于懸浮液含固體量低、顆粒微小和對液體澄清度要求高時,應(yīng)選用分離機。離心分離機未來的發(fā)展趨勢將是強化分離性能、發(fā)展大型的離心分離機、改進卸渣機構(gòu)、增加專用和組合轉(zhuǎn)鼓離心機、加強分離理論研究和研究離心
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