食品中總砷及無機砷的測定

1、中華人民共和國國家標準GB／T500911—2003代替GB／T500911—1996食品中總砷及無機砷的測定Determinationoftotalarsenicabioarsenicinfoods2003—0811發(fā)布2004—0101實施前言本標準代替GB／T500911—1996《食品中總砷的測定方法》。本標準與GB／T500911—1996相比主要修改如下：——修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《食品中總砷及無機砷的測定》

2、；一一增加了總砷的測定；——增加了無機砷的測定——按照GB／T200014—2001標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準總砷的測定第一法由四川省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草，北京市衛(wèi)生防疫站、北京進口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所參加起草。本標準總砷的測定第二法由中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所、青海省衛(wèi)生防疫站負責起草。本標準總砷的測定第三法由衛(wèi)

3、生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草。本標準總砷的測定第四法由華西醫(yī)科大學負責起草。本標準無機砷的測定第一法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草，吉林省衛(wèi)生防疫站、廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、安徽省衛(wèi)生防疫站參加起草。本標準無機砷的測定第二法由江蘇省疾病預防控制中心負責起草，安徽省衛(wèi)生防疫站、南京市衛(wèi)生防疫站參加起草。本標準總砷的測定第一法主要起草人：強衛(wèi)國、楊惠芬、毛紅、閻軍。本標準無機砷的測定第一法主要起草人：楊惠芬、顧微，邊疆、梁春穗、胡家

4、英。本標準無機砷的測定第二法主要起草人：倉公敖、滕小沛、吉鐘山、丁剛、胡家英。51試樣消解511濕消解：固體試樣稱樣1g～25g，液體試樣稱樣5g～10g(或mI。)(精確至小數(shù)點后第二位)，置人50mL～。100mL錐形瓶中，同時做兩份試劑空白。加硝酸20mI?！?0mI。，硫酸125mL，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mI。左右時仍有未分解物質或色澤變深，取下放冷，補加硝酸5mL～10mL，再消解至10mL

5、左右觀察，如此反復兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1mL～2mL，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水25mL，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內(nèi)容物轉入25mL容量瓶或比色管中，加入50g／L硫脲25mL，補水至刻度并混勻，備測。512干灰化：一般應用于固體試樣。稱取1g～25g(精確至小數(shù)點后第二位)于50mL，～。100mL坩堝中，同時做兩份試劑空白。加150g／L

6、硝酸鎂10mI?；靹?，低熱蒸于，將氧化鎂1g仔細覆蓋在干渣上，于電爐上炭化至無黑煙，移入550~C：高溫爐灰化4h。取出放冷，小心加入(11)鹽酸10mL，以中和氧化鎂并溶解灰分，轉入25ml。容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50g／L硫脲25mL，另用(19)硫酸分次涮洗坩堝后轉出合并，直至25mL刻度，混勻備測。52標準系列制備取25mL，容量瓶或比色管6支，依次準確加入1pg／ml。砷使用標準液O、O05、O2、05、2O

7、、5OmL(備相當于砷濃度O、2O矗0、20o、800、200Ong／mI。)各加(19)硫酸125mL，50g／L硫脲25mL，補加水至刻度，混勻備測。53測定531儀器參考條件：光電倍增管電壓：400V；砷空心陰極燈電流：35mA；原子化器：溫度820℃～850℃；高度7mm；氬氣流速：載氣600mL／ml‘n；測量方式：熒光強度或濃度直讀，讀數(shù)方式：峰面積讀數(shù)延遲時間：1s讀數(shù)時間：15s；硼氫化鈉溶液加入時間：5s；標液或樣液加