
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1、茶葉中鋅的測(cè)定及土壤中砷的測(cè)定茶葉中鋅的測(cè)定及土壤中砷的測(cè)定一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握土壤、植物樣品中重金屬的檢測(cè)方法(分光光度法)。2熟悉干灰化預(yù)處理植物樣品的的方法,掌握原子吸收分光光度法的使用。3掌握土壤中砷的檢測(cè)方法(二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法)。二、二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理(一)茶葉中鋅的測(cè)定(分光光度法)茶葉經(jīng)干灰化處理,金屬氧化物用稀酸溶出,二氧化硅等不溶殘?jiān)^(guò)濾除去,溶液進(jìn)入原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。(二)土壤中砷的
2、測(cè)定(二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法)通過(guò)化學(xué)氧化分解試樣中以各種形式存在的砷,使之轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)砷離子進(jìn)入溶液。鋅與酸作用,產(chǎn)生新生態(tài)氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下,使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,三價(jià)砷被新生態(tài)氫還原成氣態(tài)砷化氫(胂)。用二乙基二硫代氨基甲酸銀—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氫,生成紅色膠體銀,在波長(zhǎng)510nm處,測(cè)定吸收液的吸光度。三、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟(一)(一)茶葉中鋅的測(cè)定(分光光度法)茶葉中鋅的測(cè)定(分光光度法)(1)樣
3、品預(yù)處理處理:稱(chēng)取烘干后的茶葉1.0000g于25mL瓷坩堝中,在電爐上低溫炭化后,放入馬弗爐內(nèi)逐漸升溫,在550℃灰化3小時(shí)。取出坩堝,加10mL1molL硝酸,2滴3%過(guò)氧化氫,低溫加熱至微沸取下,過(guò)濾,定容至50mL。(2)儀器測(cè)量條件:測(cè)定波長(zhǎng)(nm)213.8燈電流(mA)7.5火焰性質(zhì)氧化性其他科測(cè)定波長(zhǎng)(nm)307.6狹縫寬度(nm)1.3(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn):配置0,0.51.01.52.02.53.0mgLd標(biāo)準(zhǔn)系列,按儀
4、器測(cè)定條件分別測(cè)定吸光度,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。(4)樣品測(cè)定:按儀器測(cè)定條件測(cè)定樣品溶液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求得樣品溶液四、四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果(一)茶葉中鋅的測(cè)定實(shí)驗(yàn)得到被測(cè)溶液中鋅的濃度為1.8189mgL,M=CV=1.818950=9.1103mg茶葉中鋅的溶度(mgkg)=樣品中鋅的含量(mg)樣品重(kg)=9.1mgkg(二)土壤中砷的測(cè)定砷含量標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)0.00_1.00_2.00_3.00_4.00_5.00_6.00_00.
5、10.20.30.40.50.60.7Series1Linear(Series1)ugml圖表1實(shí)驗(yàn)測(cè)定被測(cè)樣品的吸光度為0.2118A,代入曲線(xiàn)得對(duì)應(yīng)的砷含量為1.257ugMl.土壤中是砷質(zhì)量為m=1.2575=6.28ug;C=mW(1f)=6.280.99900.99=6.35ugg=6.35gkg。五、五、分析討論分析討論1.灰化溫度不能太高,否則會(huì)使鋅揮發(fā)損失。2.灰化過(guò)程應(yīng)注意安全,為避免混亂,燒灼前可在坩堝上書(shū)寫(xiě)號(hào)碼。3
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