頭發(fā)中含汞量的測定

1、頭發(fā)中含汞量的測定頭發(fā)中含汞量的測定原子熒光光度法原子熒光光度法一、概述一、概述汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，主要來源于金屬冶煉、儀器儀表制造、顏料、塑料、食鹽電解及軍工等廢水。天然水中汞含量一般不超過0.1gL，我國飲用水限值為0.001mgL。汞可在體內(nèi)蓄積，進人水體的無機汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C汞，經(jīng)食物鏈進人人體，引起全身中毒。汞是我國實施排放總量控制的指標(biāo)之一。二、原理二、原理汞是常溫下唯一的液態(tài)金屬，且有較大的蒸氣壓，原子熒

2、光光度計利用汞蒸氣對光源發(fā)射253.7nm光具有特征吸收來測定汞含量。樣品中的汞離子被還原劑還原為單質(zhì)汞，再氣化成汞蒸氣。其基態(tài)汞原子受到波長為253.7nm的紫外光激發(fā)，當(dāng)激發(fā)態(tài)汞原子被激發(fā)時便輻射出相同波長的熒光。在給定的條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強度與汞的濃度成正比。三、儀器與試劑三、儀器與試劑1、儀器原子熒光光度儀：AF640A2、試劑⑴濃硫酸：優(yōu)級純。⑵濃硝酸：優(yōu)級純。(3)濃鹽酸：優(yōu)級純。⑷5%硝酸：取5ml濃硝酸用水稀

3、釋至100ml（含有0.5gL的重鉻酸鉀）⑷5%高錳酸鉀溶液：稱取分析純高錳酸鉀5g，溶于蒸餾水中，用水稀釋到100mL。⑸10%鹽酸羥胺溶液：稱取10g鹽酸羥胺(NH2OHHCl)溶于蒸餾水中稀釋至100mL。(以2.5Lmin的流量通氮氣或干凈空氣30min，以驅(qū)除微量汞)。⑹汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：直接購買汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mgL）。⑺汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：用購買的汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液用5%HNO3溶液稀釋成含汞100gL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。⑻0.05%硼

4、氫化鉀溶液：ａ稱取2g的氫氧化鉀溶于50ml水中，加1g硼氫化鉀并使其溶解，用水稀釋至100ml，搖勻。此溶液為1%硼氫化鉀。ｂ稱取2g氫氧化鉀溶于約200ml的水中，加入1%硼氫化鉀溶液50ml，用子水稀釋至1000mL，此溶液為0.05%硼氫化鉀，臨用時配制。⑼5%鹽酸溶液。⑽中性洗滌劑。四、實驗步驟四、實驗步驟1、發(fā)樣預(yù)處理將發(fā)樣用50℃中性洗滌劑水溶液洗15min，再用自來水、蒸餾水沖洗，上述過程目的是去除油脂污染物，將洗凈的發(fā)

5、樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪刀剪成3mm長，保存?zhèn)溆谩?、發(fā)樣消解準(zhǔn)確稱取20~30mg洗凈的干燥發(fā)樣于50mL燒杯中，加人5%高錳酸鉀溶液8mL小心加人濃硫酸5mL，蓋上表面皿。于電熱板上小心加熱至發(fā)樣完全消解，如消解過程中紫紅色消失應(yīng)立即補充滴加高錳酸鉀溶液，保持紫紅色不退。冷卻后，滴加10%鹽酸羥胺溶液至紫紅色剛消失，以除去過量的高錳酸鉀，所得溶液不應(yīng)有黑色殘留物(有可能有白色殘留物)，稍靜置(去氯氣)，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用

6、5%HNO3溶液稀釋至標(biāo)線，待測。3、空白試驗（1（預(yù)熱：儀器開機后燈及電子部分需熱平衡，故開機預(yù)熱30分后才能進行測定工作，如緊急應(yīng)用時請注意隨時調(diào)0，調(diào)100%T。（2（調(diào)零：打開試樣蓋（關(guān)閉光門）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0%”鍵，即能自動調(diào)整零位。（3（調(diào)整100%T：將用作背景的空白樣品置入樣品室光路中，蓋下試樣蓋（同時打開光門）按下“100%T”鍵即能自動調(diào)整100%T（一次有誤差時可加按一次）。注：調(diào)整注：

7、調(diào)整100%時整機自動增益系統(tǒng)重調(diào)可能影響時整機自動增益系統(tǒng)重調(diào)可能影響0%，調(diào)整，調(diào)整后請檢查后請檢查0%，如有變化可重調(diào)，如有變化可重調(diào)0%一次。一次。(4)調(diào)整波長：使用儀器上唯一的旋鈕17，即可方便地調(diào)整儀器當(dāng)前測試波長，具體波長由旋鈕左側(cè)的顯示窗16顯示，讀出波長時目光垂直觀察。注：本儀器因采用機械聯(lián)動切換濾光片裝置，故當(dāng)旋鈕轉(zhuǎn)動注：本儀器因采用機械聯(lián)動切換濾光片裝置，故當(dāng)旋鈕轉(zhuǎn)動經(jīng)過經(jīng)過480nm時會有金屬接觸聲如在時會有金

8、屬接觸聲如在480nm1000間存在輕微金屬磨擦聲，屬正?，F(xiàn)象。間存在輕微金屬磨擦聲，屬正?，F(xiàn)象。(5)改變試樣槽位置讓不同樣品進入光路：儀器標(biāo)準(zhǔn)配置中試樣槽架是四位置的，用儀器前面的試樣槽拉桿來改變，打開樣品定蓋以便觀察樣品槽中的樣品位置最靠近測試者的為“0”位置，依次為“1”、“2”、“3”位置，對應(yīng)拉桿推向最內(nèi)為“0”位置，依次向外拉出相應(yīng)為“1”、“2”、“3”位置，當(dāng)拉桿到位時有定位感，到位時請前后輕輕推動一下以確保定位正確。

9、(6)確定濾光片位置：本儀器備有減少雜光，提高340380nm波段光度準(zhǔn)確性的濾光片，位于樣品室內(nèi)側(cè)，用一撥桿來改變位置。當(dāng)測試波長在340380nm波段內(nèi)如作高精度測試可將撥桿推向前，通?？刹皇褂么藶V光片，可將撥桿置在4001000nm位置。注：如在3801000nm波段測試時，誤將撥桿置在340380nm波段，則儀器將出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象，（如噪聲增加，不能調(diào)整100%T等）(7)改變標(biāo)尺：本儀器有四種標(biāo)尺TRANS透射比：用于對透明液體

10、和透明固體測量透點；ABS吸光度：用于采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或絕對吸收法，在作動力學(xué)測試時亦能利用本系統(tǒng)；FACT濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設(shè)定濃度因子；CONC濃度直讀：用于標(biāo)樣法濃度直讀時，作設(shè)定和讀出，亦用于設(shè)定濃度因子后的濃度直讀。各標(biāo)尺間的轉(zhuǎn)換用MODE鍵，操作并由“TRANS”、“ABS”、“FACT”、“CONC”指示燈分別指示，開機初始狀態(tài)為TRANS，每按一次順序循環(huán)。(8)測定透明溶液的吸光度：（9）用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對

11、物質(zhì)定量：注意事項：注意事項：（1）清潔儀器外表時，請勿使用乙醇乙醚等有機溶劑，不使用時請加防塵罩。（2）比色皿每次使用后應(yīng)用石油醚清洗，并用鏡頭紙輕拭干凈，存于比色皿盒中備用。（3）波長范圍檢查：主機正常開機并預(yù)熱30分鐘，MODE為TRANS檔；轉(zhuǎn)動波長旋鈕至波長范圍兩端按100%T鍵，應(yīng)能正常調(diào)節(jié)100%，開樣品室蓋時應(yīng)能正常調(diào)0%。（4）透射比重復(fù)性檢查：將主機波長設(shè)定至550nm；置入透射比為40%T左右并在附近平坦吸收的樣品

12、（例如中性濾光片）連測三次檢查顯示值，其最大差值應(yīng)在0.3%T內(nèi)。（5）定點噪聲檢查：設(shè)定波長在550nm；設(shè)定標(biāo)尺至吸光度（ABS）；觀察顯示窗內(nèi)數(shù)字跳動應(yīng)在0.002A范圍內(nèi)。（6）波長重復(fù)性檢查：設(shè)置標(biāo)尺為透射比（TRANS）；采用分光光度計通用的鐠釹濾光片作樣品；以空氣為空白，儀器調(diào)零，調(diào)100%，將樣品置入光路，測試從520~540nm樣品透射比，最高點的波長讀數(shù)，重復(fù)三次，波長讀數(shù)誤差不應(yīng)大于1nm。1↑100%T鍵2↓0%

13、T鍵3Funtion鍵4MODE鍵5試樣槽架拉桿6顯示窗4位LED數(shù)字7—TRANS指示燈8ABS指示燈9FACT指示燈10CONC指示燈15樣品室16波長指示窗17波長調(diào)節(jié)鈕取已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品→按樣品各自的分析規(guī)程制備樣品溶液及背景溶液→設(shè)波長，置空白，調(diào)零，置“ABS”，讀出樣品吸光度→重復(fù)上步讀出各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度→以各樣品中已知含量及讀得吸光度繪制座標(biāo)圖并畫出相關(guān)最佳的曲線→讀未知樣品的吸光度，在曲線表上找出對應(yīng)濃度預(yù)熱→設(shè)定波