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1、實驗一水樣中化學(xué)耗氧量的測定水中化學(xué)耗氧量的大小是水質(zhì)污染程度的主要指標(biāo)之一。因水中含有無機還原性物質(zhì)(如NO2–、S2、Fe2等)外,還可能含有少量有機物質(zhì)。如有機物腐爛促使水中微生物繁殖,則污染水質(zhì),影響人體健康。如果工業(yè)用此水也不利,因為COD量高的水常呈現(xiàn)黃色,并有明顯的酸性,對蒸汽鍋爐有侵蝕作用,所以水中COD量的測定是很重要的?;瘜W(xué)耗氧量的測定,目前多采用KMnO4和K2Cr2O7二種方法。KMnO4法適合測定地面水、河水等
2、污染不十分嚴(yán)重的水質(zhì),此方法簡便、快速。K2Cr2O7法適合于測定污染較嚴(yán)重的水。而K2Cr2O7法氧化率高,重現(xiàn)性好。(一)酸性KMnO4法一、原理:在酸性溶液中,加入過量的KMnO4溶液,加熱使水中有機物充分與之作用后,加入過量的Na2C2O4使與KMnO4充分作用。剩余的C2O42再用KMnO4溶液返滴定,反應(yīng)式如下:4KMnO46H2SO45C=2K2SO44MnSO45CO26H2O2MnO45C2O4216H=2Mn28H2
3、O10CO2↑水樣中若含Cl量大于300mgL,將使測定結(jié)果偏高,可加純水適當(dāng)稀釋,消除干擾?;蚣尤階g2SO4,使Cl生成沉淀。通常加入Ag2SO41.0g,可消除200mgCl的干擾。水樣中如有Fe2、H2S、NO2等還原性物質(zhì)干擾測定,但它們在室溫條件下,就能被KMnO4氧化,因此水樣在室溫條件下先用KMnO4溶液滴定。除去干擾離子,此MnO4的量不應(yīng)記數(shù)。水中耗氧量主要指有機物質(zhì)所消耗的MnO4的量。取水樣后應(yīng)立即進行分析,如有
4、特殊情況要放置時,可加入少量硫酸銅以抑制生物對有機物的分解。必要時,應(yīng)取與水樣同量的蒸餾水,測定空白值,加以校正。水中耗氧量的計算如下:COD(O2mgL)=)25(100084224OCNaKMnOMVMVV??樣二、試劑1、KMnO4溶液0.002molL2、Na2C2O4溶液0.005molL3、Ag2SO4固體4、CuSO4固體5、硫酸(1:3)三、分析步驟于500mL三角瓶中,用水洗滌燒瓶幾次。7、加水稀釋至約350mL,加鄰
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