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文檔簡介
1、本文研究的目的是通過采用離子色譜串聯(lián)在線光化學(xué)衍生熒光檢測(IC-HV-FD)開發(fā)一種新的簡便,靈敏,高效的分析方法。該方法較其他現(xiàn)有方法具有顯著優(yōu)點(diǎn),如分析時(shí)間短,無需分析物稀釋,處理簡便,高靈敏度和專屬性。此外,在實(shí)驗(yàn)過程中也不需要柱后泵和其他儀器設(shè)備。
如今農(nóng)藥因其產(chǎn)生的不良影響已引起了廣泛的關(guān)注。本文建立的方法已成功應(yīng)用于多類農(nóng)藥的檢測,如地下水,河水,湖水和灌溉用水中的吡蟲啉,多菌靈,噻蟲啉啶蟲脒和代謝產(chǎn)物(6-氯煙
2、酸)。作者對所提出的方法,實(shí)驗(yàn)性參數(shù),建議性方案均進(jìn)行了研究,討論,解釋,并對數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
本文主要包括四部分:
第一章:
該部分總體介紹本文所研究的農(nóng)藥和代謝產(chǎn)物,它們的用途,化學(xué)性質(zhì),作用方式,環(huán)境影響以及已發(fā)表的分析方法的總結(jié)。
第二章:
該部分介紹采用離子色譜串聯(lián)在線光化學(xué)衍生熒光檢測器(IC-HV-FD)開發(fā)并驗(yàn)證了一種新的分析方法用于同時(shí)測定不同樣本中農(nóng)藥成分。用于
3、吡蟲啉和多菌靈的熒光條件分別為λex/λem=332nm/367,λex/λem=247nm/470。采用IonPac(@)AS11陰離子交換柱(250mm×4mmi.d;13μm particle size,Dionex),40mM氫氧化鉀溶液和10%乙腈(v/v)等度洗脫,1.0mL/min流速條件下能夠等度分離吡蟲啉和多菌靈。經(jīng)過條件優(yōu)化,吡蟲啉和多菌靈的檢測限(LOD,S/N=3)分別為7.8μg/L和67μg/L。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明
4、吡蟲啉和多菌靈分別在0.05-10mg/L和0.2-15mg/L范圍內(nèi)能實(shí)現(xiàn)良好的線性,相關(guān)系數(shù)(r)≥0.9966。重現(xiàn)性結(jié)果良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=7)小于4.5%。最后,該方法成功地應(yīng)用于檢測地下水,湖水和河水中吡蟲啉和多菌靈,樣品不用經(jīng)過任何預(yù)處理并取得滿意的結(jié)果。平均加標(biāo)回收率在90~104%的范圍內(nèi)。
第三章:
該部分主要介紹一種創(chuàng)新性應(yīng)用,離子色譜串聯(lián)柱后光化學(xué)誘導(dǎo)在堿性介質(zhì)中熒光衍生化及熒光檢
5、測器(IC-HV-FD),用于測定新煙堿類農(nóng)藥,噻蟲啉。在水性介質(zhì)中該化合物顯示出熒光性,其激發(fā)最大值在236nm和發(fā)射最大值在353nm。采用IonPac(@)AS11陰離子交換柱(250mm×4mmi.d;13μm particle size,Dionex),10mM氫氧化鈉溶液和10%乙腈(v/v)等度洗脫,1.0mL/min流速條件下能夠等度分離噻蟲啉。線性范圍0.04-10.0mg/L,相對偏差(RSD,n=7)1.7%(2.
6、0mg/L),檢測限(LOD,S/N=3)9.9μg/L。該方法成功地應(yīng)用于檢測地下水,湖水和河水中噻蟲啉的分析。農(nóng)藥成分的平均加標(biāo)回收率為95.5%和114.0%之間。
第四章:
該部分介紹采用離子色譜串聯(lián)光化學(xué)誘導(dǎo)在堿性介質(zhì)中熒光衍生化及熒光檢測器(IC-HV-FD)建立創(chuàng)新性分析方法用于測定測定煙堿類殺蟲劑,啶蟲脒和其主要代謝物(6-氯煙酸)。采用IonPac(@)AS 11-HC analytical col
7、umn(250mm×4mmi.d;9.0μm particle size),40mM氫氧化鈉溶液和5%乙腈(v/v),1.0mL/min流速等度洗脫。用于啶蟲脒和6-氯煙酸的熒光條件分別為λex/λem=257nm/382nm和λex/λem=231nm/370nm。經(jīng)過條件優(yōu)化,啶蟲脒和6-氯煙酸的檢測限(LOD,S/N=3)分別為25.1μg/Land7.2μg/L。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明啶蟲脒和6-氯煙酸分別在0.05-10mg/L和0.2
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