食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的柱后衍生化法測(cè)定.pdf

1、本論文選定被廣泛使用的11種氨基甲酸酯類農(nóng)藥作為研究對(duì)象，使用液相色譜柱后衍生裝置，研究建立同時(shí)測(cè)定11種氨基甲酸酯類農(nóng)殘的分析方法，并對(duì)食品中氨基甲酸酯類農(nóng)殘含量進(jìn)行了測(cè)定，主要結(jié)果如下：
　　 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的液相色譜條件：DB-C8柱（51 um，i.d.4.0x250 mm）；柱溫：42℃；流動(dòng)相和流速：采用水/甲醇體系進(jìn)行梯度洗脫：熒光激發(fā)波長(zhǎng)：330 nm，發(fā)射波長(zhǎng)：465mm：柱后衍生條件：反應(yīng)器一衍生試劑1流速

2、0.3 mL/min,溫度70℃；反應(yīng)器二衍生試劑2流速0.3 mL/min，溫度30℃．
　　 針對(duì)樣品含脂量的不同分別采取了固相萃取凈化與凝膠滲透色譜兩種前處理方式：對(duì)于果蔬樣品采用固相萃取前處理凈化方式效果顯著，本文對(duì)固相萃取小柱的選用、洗脫溶劑、洗脫體積進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)．經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)選定了綜合分析的最佳固相萃取條件：NH2固相萃取小柱、洗脫劑為甲醇-乙腈(50+50)，洗脫速率為2 mL/min，洗脫體積為8mL．對(duì)于肉、禽、蛋等

3、樣品，選擇了凝膠滲透色譜GPC來(lái)凈化樣品．凝膠滲透色譜GPC可高效地從有機(jī)物樣品中除去高分子量的干擾化合物，對(duì)高脂類樣品前處理效果明顯，選定其實(shí)驗(yàn)條件為：環(huán)已烷-乙酸乙酯溶劑體系(50+50)，Bio-bead X3柱填料(5g)，組分收集在110-180 mL,濃縮溫度為40℃．
　　 本方法用外標(biāo)法進(jìn)行定性定量分析，進(jìn)行了方法的加標(biāo)回收率試驗(yàn)：11種氨基甲酸酯類農(nóng)殘的最低檢出限在0.002-0.0.005 mg/kg之間，變