x射線衍射儀在薄膜擇優(yōu)取向測定上的應(yīng)用(賀彤)

1、X射線衍射儀在薄膜擇優(yōu)取向測定上的應(yīng)用射線衍射儀在薄膜擇優(yōu)取向測定上的應(yīng)用賀彤1孫偉1金禹2祁陽2裴劍芬1（1東北大學(xué)研究院分析測試中心，遼寧沈陽110004；2東北大學(xué)理學(xué)院，遼寧沈陽110004）摘要：本文以MgO單晶薄膜材料為例，說明應(yīng)用X射線反射法測量薄膜材料面內(nèi)擇優(yōu)取向的方法。對測量方法的原理及實(shí)驗(yàn)步驟等進(jìn)行了詳細(xì)的說明。這一方法為薄膜材料面內(nèi)擇優(yōu)取向的測量提供了新途徑。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：X射線反射法；薄膜；擇優(yōu)取向1引言引言薄膜

2、材料作為一種功能材料正在被廣泛的應(yīng)用[1]。對薄膜性能分析方法的研究已逐漸成為近些年科學(xué)研究的熱點(diǎn)[23]。在薄膜的性能研究中，其結(jié)構(gòu)參數(shù)的測量——特別是擇優(yōu)取向、厚度和粗糙度等的測量至關(guān)重要。隨著薄膜技術(shù)的飛速發(fā)展，半導(dǎo)體薄膜、鐵磁介電薄膜及超導(dǎo)薄膜成為現(xiàn)代電子技術(shù)及高精科學(xué)研究儀器發(fā)展的象征。對于薄膜系統(tǒng)的越來越高的要求，使得原有塊體的結(jié)構(gòu)表征如織構(gòu)、截面等一些手段不再適用于薄膜系統(tǒng)。所以急需發(fā)展一套適用于薄膜結(jié)構(gòu)表征的一套方法。對

3、于薄膜的擇優(yōu)取向測量主要有金相蝕坑術(shù)(著色)，X射線衍射技術(shù)，電子衍射，中子衍射和電子背散射花樣(ElectronBackScatteringDiffractionEBSD)技術(shù)及TEM衍射斑法等[4]。衍射技術(shù)要比金相方法準(zhǔn)確，無論是多晶衍射術(shù)還是薄膜衍射都富有自然的統(tǒng)計(jì)意義。因此，衍射方法成為擇優(yōu)取向表征的主要手段[56]。本文主要研究了適用于薄膜面內(nèi)取向表征的X射線Φ掃描方法，這種方法是確定薄膜的空間取向及薄膜與基底界面的錯(cuò)配情況

4、的有利工具。2實(shí)驗(yàn)原理及方法實(shí)驗(yàn)原理及方法與X射線衍射相同，X射線Φ掃描也基于布拉格衍射方程：???sin2dhkl旋轉(zhuǎn)X射線的四圓衍射系統(tǒng)，使得選定的晶面發(fā)生衍射，利用晶面關(guān)于旋轉(zhuǎn)軸的對稱關(guān)系，即可確定薄膜的空間取向及薄膜與襯底間界面的錯(cuò)配關(guān)系。2.1X射線四圓操作圖1是X射線的四圓操作幾何圖，其中為高能接受器與X入射光的夾?2定[100]的在xy面內(nèi)的取向，從而確定晶體的空間取向，所以確定MgO[022]晶向在空間的取向就成為待解決

5、的問題。與確定表面的晶面指數(shù)相同，使得晶面(022)發(fā)生衍射，從而確定[022]晶向在空間的取向。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及文獻(xiàn)資料可知MgO的晶格常數(shù)，根據(jù)晶體學(xué)正交晶系面間距公式[7]：o21.4cbaA???222hkl)cl()bk()ah(1d???求得MgO的(022)的晶面間距，再將其代入布拉格衍射方程得到：o022A485.1d?因此，o02236.97)485.12789.1(acrsin)2d(arcsin??????o73.8

6、572??MgO(022)晶面衍射，除確定角后，還需將MgO(022)晶面法線旋轉(zhuǎn)??2和到光路的入射、衍射平面內(nèi)，這就需要樣品臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)到特定角。利用樣品表面?晶面指數(shù)和已知MgO面心立方晶體結(jié)構(gòu)，則可確定X射線儀所需轉(zhuǎn)動(dòng)的角。?圖3樣品角旋轉(zhuǎn)示意圖Fig.3theschematicdiagramofsamplerotation?目前只能確定MgO的表面法向?yàn)閇001]晶向，所以體內(nèi)所有晶向都存在繞法向[001]旋轉(zhuǎn)的圓錐面母線分布(圖3

7、)。如MgO的[022]晶向則是頂角為90度的圓錐面分布(在立方晶系中[001]與[022]晶向夾角為45o)，如果將樣品繞X軸旋轉(zhuǎn)(即取)，MgO的[022]晶向分布的圓錐面將與光路的入射、衍射o45?o45平面相切，即在角恰好為計(jì)算的的情況下，樣品繞其表??2和oo078.74039.37和面法線旋轉(zhuǎn)，即X射線進(jìn)行掃時(shí)MgO的[022]晶向?qū)⑿D(zhuǎn)于光路的入射、衍?射平面，MgO(022)晶面將發(fā)生衍射，由于MgO(022)晶面關(guān)于[