x射線衍射儀的結(jié)構(gòu)與使用

1、圖1.X射線衍射儀框圖X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)與使用射線衍射儀的結(jié)構(gòu)與使用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?了解衍射儀的結(jié)構(gòu)與原理。2掌握衍射樣品的制備方法。3熟悉實(shí)驗(yàn)參量的選擇和儀器操作，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到一個(gè)XRD圖譜。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理(一)衍射儀的結(jié)構(gòu)及原理1、衍射儀是進(jìn)行X射線分析的重要設(shè)備，主要由X射線發(fā)生器、測(cè)角儀、記錄儀和水冷卻系統(tǒng)組成。新型的衍射儀還帶有條件輸入和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。圖1給出了X射線衍射儀框圖。2、X射線發(fā)生器主要由高壓

2、控制系統(tǒng)和X光管組成，它是產(chǎn)生X射線的裝置，由X光管發(fā)射出的X射線包括連續(xù)X射線光譜和特征X射線光譜，連續(xù)X射線光譜主要用于判斷晶體的對(duì)稱性和進(jìn)行晶體定向的勞埃法，特征X射線用于進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)研究的旋轉(zhuǎn)單體法和進(jìn)行物相鑒定的粉末法。測(cè)角儀是衍射儀的重要部分，其光路圖如圖2。X射線源焦點(diǎn)與計(jì)數(shù)管窗口分別位于測(cè)角儀圓周上，樣品位于測(cè)角儀圓的正中心。在入射光路上有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式發(fā)射狹縫，在反射光路上也有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式防散射狹縫與

3、接收狹縫。有的衍射儀還在計(jì)數(shù)管前裝有單色器。當(dāng)給X光管加以高壓，產(chǎn)生的X射線經(jīng)由發(fā)射狹縫射到樣品上時(shí)，晶體中與樣品表面平行的面網(wǎng)，在符合布拉格條件時(shí)即可產(chǎn)生衍射而被計(jì)數(shù)管接收。當(dāng)計(jì)數(shù)管在測(cè)角儀圓所在平面內(nèi)掃射時(shí)，樣品與計(jì)數(shù)管以1：2速度連動(dòng)。因此，在某些角位置能滿足布拉格條件的面網(wǎng)所產(chǎn)生的衍射線將被計(jì)數(shù)管依次記錄并轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，經(jīng)放大處理后通過(guò)記錄儀描繪成衍射圖。(二)衍射實(shí)驗(yàn)方法X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法包括樣品制備、實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇和樣品測(cè)

4、試。1、樣品制備在衍射儀法中，樣品制作上的差異對(duì)衍射結(jié)果所產(chǎn)生的影響，要比照相法中大得多。因此，制備符合要求的樣品，是衍射儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的重要的一環(huán)，通常制成平板狀樣品。衍射圖2.測(cè)角儀光路示意圖1、測(cè)角儀圓2、試樣3、濾波片S光源S1、S2梭拉狹縫K發(fā)散狹縫L防散射狹縫F接收狹縫C計(jì)數(shù)管。放慢些。步進(jìn)掃描中用角放大來(lái)代替紙速，大的角放大倍數(shù)可使衍射峰拉得更開(kāi)。(三)樣品測(cè)量1、開(kāi)機(jī)1)打開(kāi)總電源（配電箱內(nèi)標(biāo)注水冷，D8）和衍射儀穩(wěn)壓電源

5、；2)啟動(dòng)冷卻水循環(huán)機(jī)（機(jī)箱側(cè)面總電源，面板上run）；3)啟動(dòng)計(jì)算機(jī)；4)啟動(dòng)主機(jī)測(cè)角儀部分：按下主機(jī)右側(cè)電源開(kāi)關(guān)①(綠色)，此時(shí)run(綠色)、Alarm(紅色)、busy(黃色)三個(gè)指示燈全亮，系統(tǒng)自檢。自檢結(jié)束后，busy(黃色)燈滅。5)啟動(dòng)高壓部分：(1)當(dāng)超過(guò)三天未使用X光管時(shí)，必須進(jìn)行光管的預(yù)熱(老化)，參見(jiàn)本規(guī)程第4部分；(2)系統(tǒng)自檢結(jié)束后，高壓開(kāi)關(guān)鑰匙打至Ⅰ位。此時(shí)顯示屏顯示kV=0，mA=0；(3)按下預(yù)熱電流按

6、鈕至指示燈亮松開(kāi)。此時(shí)顯示屏顯示kV：0，mA：0；○?(4)按on按鈕，指示燈亮，同時(shí)燈滅，Alarm(紅色)燈滅。此時(shí)顯示屏顯示○?kV=20，mA=5；(5)檢查儀器狀態(tài)，按住mode，同時(shí)翻按↑、↓鍵，顯示屏顯示儀器當(dāng)前狀態(tài)，當(dāng)冷卻水流量(flow)必須大于3.6，方可繼續(xù)操作。2、實(shí)驗(yàn)1)打開(kāi)desktopDiffracPlusRelease2000文件夾，雙擊D8ImmediateMeasurement快捷方式，啟動(dòng)掃描程序

7、D8Adjust.exe；2)進(jìn)入程序界面后，打開(kāi)菜單DiffractmeterInitAllDrivers進(jìn)行各驅(qū)動(dòng)軸參數(shù)的初始化；3)設(shè)置掃描參數(shù)：(1)工作電壓與電流：一般設(shè)為40kV，40mA；(2)掃描范圍：start＞5，stop＜130自選(一般樣品掃描范圍在5~100以內(nèi))；(3)掃描步長(zhǎng)Increment：自選；(4)掃描速度Scanspeed：自選；(4)掃描類(lèi)型Scantype：一般選lockedcoupled(兩

8、軸聯(lián)動(dòng))，continue(連續(xù)掃描)或stepscan(步進(jìn)掃描)自選。4)點(diǎn)擊Datacollection按鈕，開(kāi)始采集數(shù)據(jù)，屏幕上實(shí)時(shí)顯示XRD圖譜；掃描過(guò)程中點(diǎn)擊Stop按鈕，結(jié)束掃描。5)選擇菜單FileSaveas…將原始數(shù)據(jù)存盤(pán)(.raw格式)。6)打開(kāi)desktopDIFFplusB_S2000文件夾，雙擊Eva快捷方式，對(duì)圖譜進(jìn)行分析、打印。3、關(guān)機(jī)1)掃描結(jié)束后，首先將電流降至5mA，電壓降至20kV；2)按下預(yù)熱電