實驗3 x射線衍射粉末分析

1、深圳大學實驗報告課程名稱：課程名稱：儀器分析實驗儀器分析實驗實驗項目名稱實驗項目名稱：實驗三實驗三X射線衍射與晶體物像分析射線衍射與晶體物像分析學院學院：化學與化工學院化學與化工學院專業(yè)專業(yè)：應用化學應用化學指導教師指導教師：朱才鎮(zhèn)朱才鎮(zhèn)報告人報告人：習雯影：習雯影學號學號：2006141075班級：班級：06應化應化同組人員：同組人員：習雯影習雯影趙倩趙倩馮倩馮倩張秋吉張秋吉鄭艷萍鄭艷萍實驗時間：實驗時間：2009422實驗報告提交時

2、間：實驗報告提交時間：200956教務處制教務處制2落在Ewald球上是產(chǎn)生衍射必要條件。1912年勞埃等人根據(jù)理論預見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發(fā)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線具有電磁波的性質，成為X射線衍射學的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射，衍射線在空間分布的

3、方位和強度，與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理。衍射線空間方位與晶體結構的關系可用布拉格方程表示：??nsind?2式中d為晶面間距；n為反射級數(shù)；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。X射線衍射(XRD)是所有物質，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質、環(huán)境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質結構表征，以性能為導向研制與開發(fā)新材料，宏觀表象轉

4、移至微觀認識建立新理論和質量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學（晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)?？棙嫹治觥堄鄳Ψ治?。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態(tài)分析研究。微量樣品和微區(qū)試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。3儀器與試劑儀器與試劑儀器型號及生產(chǎn)廠家：BRU

5、KERAXSGMBH公司D8ADVANCE型衍射儀。測試條件：管電壓40KV；管電流40mA；X光管為銅靶，波長1.5417；步長0.06，掃描速度0.3s；掃描范圍為20～80。試劑：未知樣品A、B、C、D。4實驗步驟實驗步驟1、打開電腦主機電源。2、開外圍電源：先上撥墻上的兩個開關，再開穩(wěn)壓電源（上撥右邊的開關，標有穩(wěn)壓）。3、打開XRD衍射儀電源開關（按下綠色按鈕）。4、開冷卻水：先上撥左邊電源開關，再按下RUN按鈕，確認流量在2

6、0左右方可。5、開高壓（順時針旋轉45，停留5s，高壓燈亮）。6、打開XRD控制軟件XRDCommer。7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次設置電壓、電流，每次間隔3分鐘。設置方法：電壓、電流跳到所需值后點set。8、設置測試條件：無機材料一般設置掃描角度為20~80，步長0.06，掃描速度0.3s。9、點擊Start開始測試。10、