六x-射線衍射法進(jìn)行物相分析

1、XX射線衍射法進(jìn)行物相分析射線衍射法進(jìn)行物相分析20104001032黃妙菲10新能源班【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和工作原理；掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟；給定實(shí)驗(yàn)樣品，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，做出正確分析鑒定結(jié)果?！緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】根據(jù)晶體對(duì)X射線的衍射特征－衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來鑒定結(jié)晶物質(zhì)之物相的方法，就是X射線物相分析法。每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)。沒有任何兩種物質(zhì)，它們的晶

2、胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當(dāng)X射線被晶體衍射時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)衍射晶面間距d和衍射線的相對(duì)強(qiáng)度I／I0來表征。其中晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I／I0是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。χ射線衍射是研究藥物多晶型的主要手段之一，它有單晶法和粉末χ射線衍

3、射法兩種?？捎糜趨^(qū)別晶態(tài)與非晶態(tài)、混合物與化合物?？赏ㄟ^給出晶胞參數(shù)，如原子間距離、環(huán)平面距離、雙面夾角等確定藥物晶型與結(jié)構(gòu)。粉末法研究的對(duì)象不是單晶體，而是許多取向隨機(jī)的小晶體的總和。此法準(zhǔn)確度高，分辨能力強(qiáng)。每一種晶體的粉末圖譜，幾乎同人的指紋一樣，其衍射線的分布位置和強(qiáng)度有著特征性規(guī)律，因而成為物相鑒定的基礎(chǔ)。它在藥物多晶的定性與定量方面都起著決定性作用。當(dāng)χ射線（電磁波）射入晶體后，在晶體內(nèi)產(chǎn)生周期性變化的電磁場(chǎng)，迫使晶體內(nèi)原子

4、中的電子和原子核跟著發(fā)生周期振動(dòng)。原子核的這種振動(dòng)比電子要弱得多，所以可忽略不記。振動(dòng)的電子就成為一個(gè)新的發(fā)射電磁波波源，以球面波方式往各個(gè)方向散發(fā)出頻率相同的電磁波，入射χ射線雖按一定方向射入晶體，但和晶體內(nèi)電子發(fā)生作用后，就由電子向各個(gè)方向發(fā)射射線。當(dāng)波長(zhǎng)為λ的χ射線射到這族平面點(diǎn)陣時(shí)，每一個(gè)平面點(diǎn)陣都對(duì)χ射線產(chǎn)生散射，如圖1。防散射狹縫用來防止空氣等物資引起的散射X射線進(jìn)入探測(cè)器，選用SS與DS角度相同；物相定性分析時(shí)使用0.3m