制藥工程系藥物分析報(bào)告總結(jié)78p

1、藥物分析,,1,2018-3-17,2018-3-17,藥物分析,Pharmaceutical Analysis,安徽理工大學(xué) 制藥工程系,2,,,導(dǎo)言,藥物的類別制藥工業(yè)分類藥品是特殊商品醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)鏈的構(gòu)成執(zhí)業(yè)藥師的知識(shí)結(jié)構(gòu),3,,,1.藥物的類別,天然藥物與中藥化學(xué)合成藥物生物制品,4,,,2.制藥工業(yè)分類,原料藥與藥物制劑 原料藥：化學(xué)合成藥物、中藥與天然藥物、 生物技術(shù)藥物 藥物制

2、劑：藥物的臨床使用品按制藥工藝分類 化學(xué)合成類、提取類、中藥類、發(fā)酵類、 生物工程類、制劑類,5,,,4.醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)鏈的構(gòu)成,新藥研究與開發(fā): GLP GCP藥品生產(chǎn): GMP GAP藥品流通: GSP藥品使用（終端）: 處方藥與OTC,6,,,5.執(zhí)業(yè)藥師的知識(shí)結(jié)構(gòu),藥品是用于人類防病治病和康復(fù)保健的特殊商品。因此，國(guó)家在藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用單位實(shí)行執(zhí)業(yè)藥師資格制度。要求: 凡從事藥品生產(chǎn)

3、、經(jīng)營(yíng)、使用的單位均應(yīng)配備相應(yīng)的執(zhí)業(yè)藥師，并以此作為開辦藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用單位的必備條件之一。,7,,,國(guó)家執(zhí)業(yè)藥師資格考試分為四個(gè)科目,1. 藥事管理與法規(guī)2. 藥學(xué)綜合知識(shí)與技能3. 藥學(xué)專業(yè)知識(shí)（一）4. 藥學(xué)專業(yè)知識(shí)（二）,8,,,藥學(xué)專業(yè)知識(shí)（一）,藥理學(xué)藥物分析,藥劑學(xué)藥物化學(xué),藥學(xué)專業(yè)知識(shí)（二）,9,,,主 要 內(nèi) 容,第一節(jié) 藥物分析的性質(zhì)和任務(wù),第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),第三節(jié) 全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管

4、理,第一章 緒 論,,10,,,基本要求,1.明確藥物分析的性質(zhì)、任務(wù)及其地位和作用。 2.理解藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的意義，掌握我國(guó)現(xiàn)行藥典的基本組成及正確使用，熟悉凡例中的基本術(shù)語和技術(shù)要求；了解國(guó)外主要國(guó)家藥典內(nèi)容和特點(diǎn)。 3.掌握藥品檢驗(yàn)工作的主要內(nèi)容及基本程序。 4.正確理解全面控制藥品質(zhì)量的意義。熟悉五G（GMP、GLP、GSP、GCP、GAP）。,11,,,,,第一節(jié) 藥物分析的性質(zhì)和任務(wù),藥品 指用于

5、預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)證、用法和用量的物質(zhì)，包括藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料及其制劑，抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清制品和診斷藥品等。 《中華人民共和國(guó)藥品管理法》,,12,,,,,第一節(jié) 藥物分析的性質(zhì)和任務(wù),,,,,13,,,藥物分析中常用的分析方法,容量分析法,經(jīng)典化學(xué)分析,重量分析

6、法,現(xiàn)代儀器分析技術(shù),光譜分析法,色譜分析法,電化學(xué)分析法,14,,,容量分析法 （滴定分析法）,酸堿滴定法,氧化還原滴定法,絡(luò)合滴定法,沉淀滴定法,非水溶液滴定法,,15,,,光譜分析法,紫外—可見分光光度法 UV—Vis,紅外分光光度法 IR,原子吸收分光光度法AAS,原子發(fā)射分光光度法AES,熒光分析法,,16,,,色譜分析法,高效液相色譜法

7、 （HPLC）,薄層色譜法（TLC）,氣相色譜法（GC）,,17,,,電導(dǎo)法,電位法,伏安法,電化學(xué)分析法,電解法,極譜法,,18,,,質(zhì)譜法（ MS ）、高效毛細(xì)管電泳（HPCE）及各種聯(lián)用技術(shù)。如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICP—AES ）、氣—質(zhì)聯(lián)用（ GC—MS ）、液—質(zhì)聯(lián)用（ HPLC—MS）、傅立葉變換—紅外分光光度法（ FT—IR ）。,19,,,,,1.以“藥品質(zhì)量全面監(jiān)控”為中

8、心開展工作,① 成品藥檢驗(yàn)（原料、制劑）② 生產(chǎn)過程中質(zhì)量控制（中間體）優(yōu)化工藝③ 貯藏過程中的質(zhì)量控制（穩(wěn)定性考察）④ 臨床藥物監(jiān)測(cè)（體內(nèi)藥物分析）,第一節(jié) 藥物分析的性質(zhì)和任務(wù),,20,,,,,,2.為新藥開發(fā)提供質(zhì)量控制方法,① 新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及穩(wěn)定性研究.② 中藥及天然產(chǎn)物活性成分化學(xué)結(jié)構(gòu)確證.③ 現(xiàn)代生物技術(shù)所研制的生化藥物和基 因工程藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.,3.分析新技術(shù)的應(yīng)用,追蹤國(guó)際分析新技術(shù)的發(fā)展前沿,改進(jìn)

9、或自主開發(fā)質(zhì)量控制平臺(tái)和分析技術(shù),以使我國(guó)藥品質(zhì)量研究與世界同步. 進(jìn)而達(dá)到藥品標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)際化.,21,,,,,,藥物分析研究方向,①新劑型制劑的分析②新化學(xué)合成品的結(jié)構(gòu)確認(rèn)③天然植物活性成分結(jié)構(gòu)確認(rèn)④中藥及其成方制劑質(zhì)量的綜合評(píng)價(jià)⑤藥物在體內(nèi)動(dòng)力學(xué)過程及代謝產(chǎn)物的研究,靜態(tài)的常規(guī)檢驗(yàn),,動(dòng)態(tài)的分析監(jiān)控工藝流程、反應(yīng)歷程、生物體內(nèi)代謝過程和綜合評(píng)價(jià)等,22,,,,,第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),一、中國(guó)現(xiàn)行藥品質(zhì)量

10、標(biāo)準(zhǔn)體系,,23,,,,,二、中華人民共和國(guó)藥典 (Chinese Pharmacopoeia, Ch.P) 藥典是國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用和管理時(shí)應(yīng)共同遵循的法定技術(shù)依據(jù)。 藥典是國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)體系的核心，同時(shí)也在一定程度上反映出一個(gè)國(guó)家醫(yī)藥發(fā)展水平。 中華人民共和國(guó)藥典簡(jiǎn)稱中國(guó)藥典,現(xiàn)已出九版：1953（531）、 1963（1310）、 197

11、7（1925）、1985、1990、1995、 2000（2691）、2005（3214）、2010（4567）,,24,,,《中國(guó)藥典》（2010年版）簡(jiǎn)介新中國(guó)成立以來第9版藥典，體現(xiàn)了我國(guó)藥品監(jiān)督管理的最新成果和發(fā)展方向，自2010年7月1日起實(shí)施除對(duì)《中國(guó)藥典》（2005年版）收載的品種標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行系統(tǒng)修訂提高外，收載品種范圍和數(shù)量大幅度增加，基本覆蓋了國(guó)家基本藥物目錄品種和國(guó)家醫(yī)療保險(xiǎn)目錄品種分一部

12、、二部和三部，分別收載中藥、化學(xué)藥品與輔料、生物制品標(biāo)準(zhǔn)，品種總計(jì)4567個(gè)，其中新增品種1386個(gè),25,,,藥典一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方和單味制劑共2165個(gè)，其中新增1019個(gè)，修訂634個(gè)；藥典二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及藥用輔料共2271個(gè)，其中新增330個(gè)，修訂1500個(gè)；藥典三部收載生物制品131個(gè)品種，其中新增37個(gè)，修訂94個(gè)；藥典附錄新增47個(gè)，修訂154個(gè)。,26,,,新

13、版藥典主要特點(diǎn)：中藥標(biāo)準(zhǔn)整體水平全面提升。收載中藥品種大幅增加的同時(shí)，還大幅增加了符合中藥特點(diǎn)的專屬性鑒定，并分別增加和完善了安全性控制指標(biāo)。新版藥典體現(xiàn)了保護(hù)野生資源與中藥可持續(xù)發(fā)展的理念,不再收載瀕危野生藥材。 廣泛應(yīng)用現(xiàn)代分析技術(shù)。擴(kuò)大了對(duì)成熟新技術(shù)方法的收載和對(duì)新技術(shù)的應(yīng)用。除在附錄中擴(kuò)大收載成熟的新技術(shù)方法外，品種正文中進(jìn)一步擴(kuò)大了對(duì)新技術(shù)的應(yīng)用。 　　更加注重藥品安全性控制。增加、完善了藥品安全性檢測(cè)的通用技術(shù)要求和安

14、全檢查項(xiàng)目,加強(qiáng)了對(duì)重金屬和有害元素、雜質(zhì)、殘留溶劑等的控制,提高了對(duì)注射劑等高風(fēng)險(xiǎn)品種的標(biāo)準(zhǔn)要求。,27,,,中國(guó)藥典的內(nèi)容體系,1、凡例,2、正文,3、附錄,4、索引,第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),,28,,,,,,解釋和說明《中國(guó)藥典》的基本原則，指導(dǎo)正確地進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，并將正文、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免全書中重復(fù)說明。其內(nèi)容同樣具有法定約束力。（自學(xué)教材8-11頁）,第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),1.凡例,,29,,,

15、標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品（鑒別、檢查、含量測(cè)定用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)） 標(biāo)準(zhǔn)品：系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量測(cè)定或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位計(jì)，以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定。 對(duì)照品：系指用于檢測(cè)時(shí)，按干燥品計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。精確度 稱?。?.1g, 指0.06-0.14g 2g, 指1.5-2.5g 2.0g， 指1.95-2

16、.05g 稱定：指準(zhǔn)確至所稱取重量的百分之一 精密稱定：指準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一 精密量?。褐噶矿w積移液管的精密度 “約”若干：指不超過規(guī)定量的±10%,,30,,,,,,收載藥品及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。主要內(nèi)容：名稱、性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查和含量測(cè)定等。,第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),2.正文,,31,,,,,

17、,藥典中的通用方法。 制劑通則 通用檢測(cè)方法 一般鑒別試驗(yàn) 一般雜質(zhì)檢查方法 有關(guān)物理常數(shù)測(cè)定法 試劑配制法等。,第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),3.附錄,,32,,,,,,中文索引、英文索引。,第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),4.索引,,33,,,,,,1、美國(guó)藥典USP (The United States Pharmacopoeia ) 　　　　　　　現(xiàn)行版2006年29版,美國(guó)國(guó)家處方集

18、NF (The National Formulary) 　　　　　　　現(xiàn)行版為2006年24版,USP(29)-NF(24)合并為一冊(cè)出版,第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),三、國(guó)外藥典概況,,34,,,,,,現(xiàn)行版為2005年版 BＰ（2005）,第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),2、英國(guó)藥典：BP （British Pharmacopoeia）,,3、日本藥局方： JP （Japanese Pharmacopoeia）,現(xiàn)行版

19、為十五改正版,35,,,,,,現(xiàn)行版為第5版5、國(guó)際藥典：Ph.Int(The International Pharmacopoeia) 現(xiàn)行版為第3版,第二節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),4、歐洲藥典：Ph.Eup (European Pharmacopoeia),,36,,,第三節(jié) 藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)和基本程序,國(guó)家級(jí)：中國(guó)藥品生物制品檢定所 各省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗(yàn)所 市縣級(jí)藥品檢驗(yàn)所

20、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序：取樣、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出檢驗(yàn)報(bào)告。,37,,,藥品檢驗(yàn)工作的程序,取樣,,鑒別,檢查,含量測(cè)定,寫出檢驗(yàn)報(bào)告,,,,38,,,,當(dāng)x≤300時(shí)，,當(dāng)x﹥300時(shí)，,當(dāng)x≤3時(shí)，每件取樣,一、取樣（Sample） 要考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性與代表性基本原則：均勻、合理2.特殊裝置：如固體原料藥用取樣探子取樣3.取樣量：設(shè)樣品總件數(shù)為x,39,,,二、性狀（Description） 性狀項(xiàng)下記

21、述藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。1. 外觀、臭、味和穩(wěn)定性；2. 溶解度；3. 物理常數(shù) 物理常數(shù)包括相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義，也反映藥品的純度，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。構(gòu)成法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定方法收載于藥典附錄。,40,,,例：苯甲酸 [性狀] 本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)

22、輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄Ⅳ C）為121～124.5℃。,41,,,三、鑒別（Identifcation） 判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)?；通常采用一組（二個(gè)或幾個(gè)）試驗(yàn)項(xiàng)目全面評(píng)價(jià)一個(gè)藥物。 依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進(jìn)行某些化學(xué)反應(yīng)，測(cè)定某些理化常數(shù)或光譜特征，來判斷藥物及其制劑的真?zhèn)巍?

23、某一項(xiàng)鑒別試驗(yàn)，如官能團(tuán)反應(yīng)、焰色反應(yīng)，只能表示藥物的某一特征，絕不能將其作為判斷的唯一依據(jù)。 因此，藥物的鑒別不只由一項(xiàng)試驗(yàn)就能完成，而是采用一組(二個(gè)或幾個(gè))試驗(yàn)項(xiàng)目全面評(píng)價(jià)一個(gè)藥物，力求使結(jié)論正確無誤。,42,,,鑒別方法：,化學(xué)反應(yīng)方法光學(xué)分析方法色譜分析方法其他方法：如溶解性能分析,43,,,化學(xué)方法離子反應(yīng)例：藥物中NaCl 的鑒別Na+ 鉑絲鹽酸濕潤(rùn)，蘸供試品于無色火焰中燃燒，鮮黃色。 中性試液加醋

24、酸氧鈾鋅試液，生成黃色沉淀。 Cl-① 試液加HNO3使成酸性，加AgNO3生成AgCl↓白，分離后加氨 試液即溶解，加 HNO3 又沉淀(CNS-也有此反應(yīng))② 試品加入少許 MnO2 混勻，加H2SO4濕潤(rùn)，緩緩加熱發(fā)生氯 氣，使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。,44,,,例：苯甲酸 [鑒別] （1）取本品約0.2g，加4%氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。 （2

25、）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集233圖)一致,45,,,四、檢查 包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個(gè)方面。 純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（Detection of Impurities）,46,,,檢查,不經(jīng)分離檢查,經(jīng)分離檢查,化學(xué)分離Chemical separation,色譜分離,,,,,,,,檢查：藥物在生產(chǎn)過程和貯藏過程中常常引入的微量雜質(zhì)。通常按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行“限

26、度檢查”，有一般雜質(zhì)檢查和特殊雜質(zhì)檢查，用來判斷藥物的純度是否符合限量規(guī)定要求，所以也可稱為純度檢查。,47,,,例如：化學(xué)分離,檢查鹽酸普魯卡因中對(duì)氨基苯甲酸(PABA)加Na2CO3中和鹽酸 用氯仿振搖析出游離堿 PABA與Na2CO3成鹽普魯卡因游離堿進(jìn)氯仿層 PABA的鹽進(jìn)水層,48,,,專屬性化學(xué)反應(yīng)或光譜法(某波長(zhǎng)處一個(gè)有吸收，一個(gè)無吸收) 例子: 不經(jīng)分離檢查如阿斯匹林 (乙酰水楊酸)中水楊酸檢查Fe3+ 與

27、酚羥基作用呈紫色,49,,,五、含量測(cè)定（Assay） 準(zhǔn)確測(cè)定有效成分的含量。一般采用化學(xué)分析方法或理化分析方法，通過測(cè)定，確定藥物的有效成分是否符合規(guī)定的含量標(biāo)準(zhǔn)。 判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測(cè)定三者的檢驗(yàn)結(jié)果。,50,,,任何一種分析測(cè)定方法，根據(jù)其使用的對(duì)象和要求，都應(yīng)有相應(yīng)的效能指標(biāo)。 一般常用的分析效能評(píng)價(jià)指標(biāo)包括：精密度、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、定量限、選擇性、線性與范圍

28、、重現(xiàn)性、耐用性等； 測(cè)定方法的效能指標(biāo)可以作為對(duì)分析測(cè)定方法的評(píng)價(jià)尺度，也可以作為建立新的測(cè)定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。,51,,,藥物制劑含量測(cè)定結(jié)果的表示方法： 占標(biāo)示量的百分率(濃度單位用mol / L)如10％葡萄糖注射液： 當(dāng)測(cè)定結(jié)果為9.6％時(shí),測(cè)定結(jié)果表示為占標(biāo)示量的百分率：9.6／10 × 100％＝96％,52,,,六、檢驗(yàn)報(bào)告 必須有檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員及部門負(fù)責(zé)人簽名或

29、蓋章，必要時(shí)由檢驗(yàn)單位蓋章。（一）原始記錄 完整、真實(shí)、具體、清晰供試品情況（名稱、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、來源、外觀、包裝等）； 日期（取樣、檢驗(yàn)、報(bào)告等）；檢驗(yàn)情況（依據(jù)、項(xiàng)目、操作步驟、數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果、結(jié)論等）； 若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名；,53,,,涂改方式：劃兩條細(xì)線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名,張杰,2,張杰,05,張杰,3,54,,,5. 記錄完成后，需復(fù)核。 復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容和計(jì)算錯(cuò)誤的，由復(fù)核

30、人負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)操作錯(cuò)誤的，由檢驗(yàn)人負(fù)責(zé)。,55,,,品名 包裝規(guī)格批號(hào) 廠牌來源數(shù)量 取樣日期取樣數(shù)量 報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)記錄結(jié)論復(fù)核人 檢驗(yàn)人,56,,,檢驗(yàn)記錄(省略上半頁),[檢查]溶液顏色 = 0.02,符合規(guī)定,熾灼殘?jiān)?6# 16.5572g + 樣1.0124g→

31、 700℃→放置45′→17.5693g,符合規(guī)定,[鑒別] 樣0.2g + 1滴NaoH T.S.→黑色↓,符合規(guī)定,[性狀] 白色粉末,符合規(guī)定,57,,,[含量測(cè)定],碘液0.1026mol/L,符合規(guī)定,0.00 → 22.95ml,58,,,（二）檢驗(yàn)報(bào)告書 完整、簡(jiǎn)潔，結(jié)論明確。除無操作步驟外其它內(nèi)容同原始記錄。 （三）結(jié)論全面檢驗(yàn)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。如： 本品為“維生素C

32、”；符合中國(guó)藥典（2005年版）的規(guī)定。2. 全面檢驗(yàn)后有個(gè)別項(xiàng)目不符合規(guī)定。 本品為“葡萄糖”；檢“乙醇溶液的澄清度”不符合規(guī)定，其他各項(xiàng)檢驗(yàn)均符合中國(guó)藥典（2005年版）的規(guī)定。認(rèn)為可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制備注射劑用。,59,,,3. 全面檢驗(yàn)后不合藥用者，或雖未全面檢驗(yàn)、但主要項(xiàng)目不合規(guī)定，已可作不得供藥用處理者。如： 本品為“葡萄糖注射液”，其熱原檢查不符合中國(guó)藥典（2005年版）的規(guī)定，不得供藥

33、用。4. 根據(jù)送檢者要求，僅作個(gè)別項(xiàng)目檢驗(yàn)者。如： 本品（維生素B12注射液）的pH值為5.5，檢“pH值”符合中國(guó)藥典（2005年版）的規(guī)定。 pH值應(yīng)為4.0～6.0,60,,,檢驗(yàn)報(bào)告書(省略上半頁),例,溶液顏色 ≤0.07 =0.02 符合規(guī)定,負(fù)責(zé)人 羅紅 復(fù)核人 羅紅 檢驗(yàn)人 張杰,結(jié)論 本品經(jīng)檢驗(yàn)符合（中國(guó)藥典2005年

34、版）規(guī)定,[含量] ≥99.0％ 99.8% 符合規(guī)定,熾灼殘?jiān)?≤0.1% 0.03% 符合規(guī)定,[檢查],[鑒別] 應(yīng)生成黑色↓ 生成↓黑 符合規(guī)定,[性狀] 應(yīng)白色粉末 白色粉末 符合規(guī)定,檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)結(jié)果 檢驗(yàn)結(jié)論,61,,,第四節(jié) 全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管理,藥品質(zhì)量的全面

35、控制涉及到藥物的研究、生產(chǎn)、供應(yīng)、臨床和檢驗(yàn)各環(huán)節(jié)。,藥品質(zhì)量不是檢驗(yàn)出來的,62,,,GCP 藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范（良好藥品臨床試驗(yàn)規(guī)范）GMP 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 GSP 藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范（良好藥品供應(yīng)規(guī)范）GLP 藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范（良好藥物實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范）GAP 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范,63,,,,,非臨床研究，指為了評(píng)價(jià)安全性，在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行的各種毒性試驗(yàn)。主要適用于為申請(qǐng)臨床注冊(cè)而進(jìn)行的非臨

36、床研究。 科研單位研制安全有效藥物必須按照GLP規(guī)定開展工作.嚴(yán)格控制藥物研制的質(zhì)量,確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠.,,GLP (Good Laboratory Practice),64,,,,,,1、在新藥研究中保護(hù)受試者和病人 的安全和權(quán)利.2、保證藥品臨床試驗(yàn)資料的科學(xué)性、可靠性、重視性.,GCP (Good Clinical Practice),,臨床試驗(yàn)全過程的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,65,,,,,生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)出全面

37、符合藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥物，必須按GMP規(guī)定組織生產(chǎn)。,,適用于藥品制劑生產(chǎn)的全過程和原料藥生產(chǎn)中影響質(zhì)量的關(guān)鍵工序，是藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的基本準(zhǔn)則。,GMP (Good Manufacture Practice),66,,,,,,藥品供應(yīng)部門為了保證藥品運(yùn)輸、貯存、銷售過程中藥品的質(zhì)量和效力，必須按照GSP進(jìn)行。,GSP (Good Supply Practice),,67,,,藥物分析課程內(nèi)容簡(jiǎn)析,1.藥典的組成和正確使用 (第1章

38、)2.藥物的鑒別、檢查、含量測(cè)定的基本規(guī)律與方法 (第2-4章)3.由七類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)推及質(zhì)量分析的方法與原理 (第5-11章)4.制劑的質(zhì)量分析 (第12-14章)5.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則、內(nèi)容與方法 (第15章)6.質(zhì)量控制中的現(xiàn)代分析方法與技術(shù) (第16章),68,,,藥物分析參考書 《藥物分析》安登魁主編 《現(xiàn)代藥品檢驗(yàn)學(xué)》 人民軍醫(yī)出版社 《現(xiàn)代藥物分析選論》安登魁主編 《藥物分析及應(yīng)用

39、》馬廣慈主編 《生物藥物分析》曾經(jīng)澤主編 《體內(nèi)藥物分析》姚彤煒主編 《中藥制劑分析》魏璐雪主編 《中藥分析學(xué)》王強(qiáng)主編 《藥物分析》雜志 中國(guó)藥品生物制品檢定所 《藥典通訊》雜志 藥典委員會(huì),69,,,練習(xí)與思考,[A型題],1．我國(guó)藥典名稱的正確寫法應(yīng)該是 A．中國(guó)藥典 B．中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)（2005年版） C．中華人民共和國(guó)藥典 D．中華人民共和國(guó)藥典（2005年版）

40、 E．藥典,70,,,2．我國(guó)藥典的英文縮寫,A．BP B．CP C．JP D．Ch.P E．NF,3．英國(guó)國(guó)家處方集的縮寫是A．USP B．PDG C．BNF D．CA E．USN,71,,,4．藥品的鑒別是證明A．未知藥物的真?zhèn)?B．已知藥物的真?zhèn)?C．已知藥物的療效 D．藥物的純度 E．藥物的

41、穩(wěn)定性,5．測(cè)定土霉素的效價(jià)時(shí)，需要 A．化學(xué)試劑（CP） B．分析試劑（AR） C．對(duì)照品 D．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) E．標(biāo)準(zhǔn)品,72,,,6．中國(guó)藥典規(guī)定稱取2.0g藥物時(shí)，系指稱取 A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g7．中國(guó)藥典規(guī)定稱取0.1g藥物時(shí)，系指稱取 A．0.15g

42、 B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g,73,,,[B型題],1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF1．美國(guó)藥典2．英國(guó)藥典3．日本藥局方4．美國(guó)國(guó)家處方集,B,D,C,E,74,,,5～8 A．附錄 B．正文 C．凡例 D．通則 E．一般信息5．藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)處在藥典的

43、6．對(duì)溶解度的解釋應(yīng)處在藥典的7．通用檢測(cè)方法應(yīng)處在藥典的8．制劑通則,B,C,A,A,75,,,[X型題],1．檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有以下內(nèi)容 A．供試品名稱 B．外觀性狀 C．檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論 D．送檢人蓋章 E．報(bào)告的日期,76,,,2．中國(guó)藥典的內(nèi)容應(yīng)包括 A．正文 B．性狀 C．凡例 D．索引 E．附錄 3．美國(guó)藥典第29版

44、的正文包括 A．品名、來源或化學(xué)名 B．物理常數(shù) C．包裝和貯藏 D．參比物質(zhì)要求 E．化學(xué)文摘登錄號(hào),77,,,78,,目錄,,2024/3/23,,過渡頁,79,,2024/3/23,,內(nèi)容頁,,,,,,,,,,,,,,,,,,,單擊添加文字單擊此處添加文字單擊此處添加文字,,單擊添加文字單擊此處添加文字單擊此處添加文字,,單擊添加文字單擊此處添加文

45、字單擊此處添加文字,,單擊添加文字單擊此處添加文字單擊此處添加文字,,單擊添加文字單擊此處添加文字單擊此處添加文字,,單擊添加文字單擊此處添加文字單擊此處添加文字,,,1,2,3,4,5,6,,80,,2024/3/23,,內(nèi)容頁,,雙擊添加標(biāo)題文字,單擊此處添加段落文字內(nèi)容單擊此處添加段落文字內(nèi)容,,單擊添加標(biāo)題文字,,單擊添加標(biāo)題文字,,81,,2024/3/23,,內(nèi)容頁,點(diǎn)擊添加文本內(nèi)容,,點(diǎn)擊添加文本內(nèi)容,,點(diǎn)

46、擊添加文本內(nèi)容,,點(diǎn)擊添加文本內(nèi)容,,點(diǎn)擊添加文本內(nèi)容,,點(diǎn)擊添加文本內(nèi)容,,點(diǎn)擊添加文本內(nèi)容,,點(diǎn)擊添加文本內(nèi)容,,82,,2024/3/23,,內(nèi)容頁,,點(diǎn)擊添加文本,點(diǎn)擊添加文本,點(diǎn)擊添加文本,點(diǎn)擊添加文本,點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本,點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本,點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本,點(diǎn)

47、擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本點(diǎn)擊添加說明文本,83,,2024/3/23,,內(nèi)容圖表頁,,,50,,,,,,,30,65,80,,84,,2024/3/23,,內(nèi)容圖表頁,,,,,,點(diǎn)擊添加標(biāo)題,點(diǎn)擊添加具體說明點(diǎn)擊添加具體說明點(diǎn)擊添加具體說明,點(diǎn)擊添加標(biāo)題,點(diǎn)擊添加具體說明點(diǎn)擊添加具體說明點(diǎn)擊添加具體說明,點(diǎn)擊添加標(biāo)題,點(diǎn)擊添加具體說明點(diǎn)擊添加具體說明點(diǎn)擊添加具體說明,點(diǎn)擊添加標(biāo)題,點(diǎn)擊添加具體說明