火焰原子吸收法測定自來水中鈣

1、火焰原子吸收法測定自來水中鈣、鎂硬度火焰原子吸收法測定自來水中鈣、鎂硬度一、一、實驗?zāi)康模簩嶒災(zāi)康模?、通過火焰原子吸收法測定自來水中的鈣、鎂硬度，熟悉火焰原子吸收分光光度法的基本原理。2、了解儀器的基本結(jié)構(gòu)和使用方法。初步了解原子吸收測定中存在的干擾類型及消除方法。二、二、實驗原理：實驗原理：儀器光源輻射出待測元素的特征譜線（強度為I0），經(jīng)火焰原子化區(qū)被待測元素基態(tài)原子所吸收，透過光強符合LanberBeer定律：根據(jù)經(jīng)典愛因斯坦理

2、論，吸收=0?系數(shù)的積分與基態(tài)原子數(shù)目有關(guān)系：∫=20對某元素制定的譜線為常數(shù)。因此積分吸收與基態(tài)原子的濃度成正比。但由于原2子吸收線半寬非常窄，故試劑應(yīng)用中采用銳線光源測定吸收線中心波長位置的吸收系數(shù)K0，由于原子吸收測量的溫度不太高，分支吸收與產(chǎn)生吸收的原子數(shù)N存在線性關(guān)系：故在一定條件下吸收值與待測元素的濃度C成正比。=0=火焰原子化主要分霧化、蒸發(fā)、熔化和解離、激發(fā)和電離四個步驟，與原子發(fā)射光譜測定原理類似。原子吸收法測定鈣、鎂

3、的靈敏度較高，共存的鋁、鈦、鐵、硫酸根等對測定有負干擾，采用釋放劑氯化鍶消除干擾。三、三、實驗儀器及試劑：實驗儀器及試劑：實驗儀器：PerkinElmerAS800原子吸收光譜儀（儀器條件氧化劑：空氣，氧化劑流量17.0Lmin，乙炔流量：2.0Lmin，觀測高度：0.0mm）實驗試劑：20%SrCl2溶液，10mgLMg標液，100mgLCa標液，100mgLAl標液，自來水四、實驗步驟：四、實驗步驟：1、實驗溶液配制根據(jù)要求的溶液濃

4、度（見附1）在50ml離心管中配制溶液2、工作曲線繪制：開啟儀器，儀器自檢及自動化，建立實驗文件夾，參數(shù)設(shè)置，進行工作曲線實驗。對已配好的5個鎂標準系列濃度溶液及5個鈣標準系列濃度溶液分別進行火焰原子吸收實驗。3、干擾及消除：對已配好的第三組Mg干擾溶液進行火焰原子吸收實驗。4、樣品測試及鈣的回收試驗：對已配好的第四組樣品Mg及Ca溶液進行火焰原子吸收實驗，及Ca的回收實驗，實驗步驟與上述相同。5、對實驗所得的數(shù)據(jù)進行處理計算自來水中C

5、a、Mg的含量及回收率五、五、實驗結(jié)果分析：實驗結(jié)果分析：1、工作曲線繪制：根據(jù)實驗所得數(shù)據(jù)的Ca、Mg的標準工作曲線如下：表一：標準工作曲線實驗數(shù)據(jù)12345Mg濃度（濃度（mgL）00.10.20.30.4Mg信號均值信號均值A(chǔ)bs0.00000.06140.12820.16740.2175六、六、思考題：思考題：1、原子吸收分析時為什么要使用銳線光源？答：由于原子吸收線半寬為0.0010.005nm，非常窄，進行波長掃描來求出積分

6、吸收十分困難，故用銳線光源。2、火焰原子吸收法有哪些特點？答：檢出限低、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用廣泛、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。3、如何消除原子吸收分析中得化學干擾？答：加入釋放劑（如氯化鍶、氯化鑭等）、加入保護絡(luò)合劑、加入緩沖劑、改變火焰溫度等。附一：工作曲線標準溶液的配制工作曲線標準溶液的配制溶液總體積50mLMg標準溶液Mg標1#Mg標2#Mg標3#Mg標4#Mg標5#20%SrCl21.0mL1.0

7、mL1.0mL1.0mL1.0mL10mgLMg標液0mL0.5mL1.0mL1.5mL2.0mL稀釋后標液濃度mgL00.10.20.30.4溶液總體積50mLCa標準溶液Ca標1#Ca標2#Ca標3#Ca標4#Ca標5#20%SrCl21.0mL1.0mL1.0mL1.0mL1.0mL100mgLCa標液0mL0.5mL1.0mL2.0mL3.0mL稀釋后標液濃度mgL01.02.04.06.0干擾及消除溶液總體積25mLMg干1#