苯妥英鋅(phenytoin-zn)的合成(含機(jī)理)

1、1實(shí)驗(yàn)五苯妥英鋅（PhenytoinZn）的合成一、目的要求1.學(xué)習(xí)二苯羥乙酸重排反應(yīng)機(jī)理。2.掌握用三氯化鐵氧化的實(shí)驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理苯妥英鋅可作為抗癲癇藥，用于治療癲癇大發(fā)作，也可用于三叉神經(jīng)痛。苯妥英鋅化學(xué)名為55二苯基乙內(nèi)酰脲鋅，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：HNNOOZn2苯妥英鋅為白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路線如下：CCHOOH[O]CCOOCCOOCONH2NH2NaOHHNNONa

2、OHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.3、主要試劑及參數(shù)：主要試劑及參數(shù)：3（三）苯妥英鋅的制備將苯妥英0.5g（以上的產(chǎn)品確確就0.5g）置于50mL燒杯中，加入氨水（15mLNH3.H2O10mLH2O），盡量使苯妥英溶解，如有不溶物抽濾除去。另取0.3gZnSO4.7H2O加3mL水溶解，然后加到苯妥英銨水溶液中，析出白色沉淀，抽濾，結(jié)晶用少量水洗，干燥，得苯妥英鋅，稱重，測分解點(diǎn)，計算收率。（4）原始數(shù)據(jù)記

3、錄9：08開始實(shí)驗(yàn)，攪拌，加熱13:50沸騰，有回流，溫度為86℃9：26開始沸騰14：10TLC點(diǎn)樣，有兩點(diǎn)出現(xiàn)9：31加入安息香14：29用TLC再次點(diǎn)樣，出現(xiàn)一點(diǎn)9：45紅色變成墨綠色，濃度升至160℃14：52苯妥英鋅完成9：54用TLC點(diǎn)樣，有兩點(diǎn)，加2gFecl3.6H2o15：15抽濾10：56TLC點(diǎn)樣，有兩點(diǎn)加Fecl3.6H2o5g15：45加入ZnSO4，加熱反應(yīng)，攪拌（取苯妥英4g）11：18TLC點(diǎn)樣，兩點(diǎn)，加

4、2gFecl3.6H2o16：00抽濾11：35TLC點(diǎn)樣，一點(diǎn)16：07苯妥英鋅成品烘干11：50抽濾16：25測熔點(diǎn)，熔點(diǎn)為144℃12：51稱重，聯(lián)苯甲酰10.0074g，測熔點(diǎn)84℃13：35在三口燒瓶中加入乙醇，NAOH，二苯乙醇酮，加熱（5）實(shí)驗(yàn)計算取二苯乙醇酮二苯乙醇酮10.0g反應(yīng)全部生成聯(lián)苯甲酰聯(lián)苯甲酰10.0g取聯(lián)苯甲酰聯(lián)苯甲酰4.0g生成苯妥英鋅苯妥英鋅2.8g總產(chǎn)率總產(chǎn)率＝聯(lián)苯甲酰產(chǎn)率產(chǎn)率苯妥英鋅產(chǎn)率產(chǎn)率＝212