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1、阿司匹林的合成阿司匹林的合成一、實驗?zāi)康?、通過阿司匹林的制備,了解合成實驗的一般原理、操作及思維方式2、了解酰化反應(yīng)的要求及應(yīng)用3、進(jìn)一步鞏固重結(jié)晶的操作方法學(xué)會混合溶劑重結(jié)晶4、了解相關(guān)數(shù)據(jù)庫的查閱方法:如維普、萬方等,并能根據(jù)相關(guān)資料分析實驗結(jié)果。二、實驗原理水楊酸是一種具有雙官能團(tuán)的化合物:一個是酚羥基、一個是羧基,羧基和羥基都可以發(fā)生酯化,而且還可以形成分子內(nèi)氫鍵,阻礙?;王セ磻?yīng)的發(fā)生。阿司匹林是由水楊酸(鄰羥基苯甲酸)
2、與醋酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯即冬青油,由冬青樹提取而得,水解制得。本實驗就是用鄰羥基苯甲酸與乙酸酐反應(yīng)制備乙酰水楊酸。反應(yīng)式為三、合成原料阿司匹林又稱醋柳酸?;瘜W(xué)名稱:2乙酰氧基苯甲酸,化學(xué)式C9H8O分子結(jié)構(gòu)式為:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色針狀或板狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末、無臭、微帶酸味。密度1.35gcm3。在干燥空氣中穩(wěn)定、遇潮則緩慢水解成水楊酸和醋酸。微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶
3、于堿溶液同時分解?;瘜W(xué)性質(zhì):酸的通性、酯化反應(yīng)、水解反應(yīng)。水楊酸化學(xué)名稱:2羥基苯甲酸分子式C7H6O3結(jié)構(gòu)式C6H4OHCOOH分子量138.12。水楊酸為白色結(jié)晶性粉末無臭味先微苦后轉(zhuǎn)辛。熔點(diǎn)157159℃在光照下逐漸變色。相對密度1.44。沸點(diǎn)約211℃2.67kPa。76℃升華。常壓下急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳。1g水楊酸可分別溶于460ml水、15ml沸水、五、注意事項1.實驗所用的儀器必須干燥2.水楊酸的稱量為減重稱量3.
4、轉(zhuǎn)移乙酸酐和濃硫酸均在通風(fēng)櫥進(jìn)行乙酸酐用移液管濃硫酸用滴管轉(zhuǎn)移4.圓底燒瓶加入水楊酸和乙酸酐后先搖勻之后再滴加5滴用硫酸之后裝上球形冷凝管等待水楊酸全部溶解注水楊酸和乙酸酐反應(yīng)比較混合后即出現(xiàn)白色沉淀并非是水楊酸未溶5.恒溫水浴時應(yīng)該不斷振蕩6.反應(yīng)結(jié)束后要等反應(yīng)物稍微冷卻之后再加入燒杯7.抽濾粗產(chǎn)品時一定要將酸洗凈防止重結(jié)晶過程發(fā)生副反應(yīng):8.重結(jié)晶時用滴管向溶液中滴加水至微渾渾濁短時間內(nèi)不消失且此操作應(yīng)在水浴
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