原子熒光問答660例

1、原子熒光問答原子熒光問答660660例（資料來源于網(wǎng)絡）例（資料來源于網(wǎng)絡）一、一、有沒有那位做過植樹式樣的汞砷前處理有沒有那位做過植樹式樣的汞砷前處理前處理后試樣使用原子熒光檢測前處理后試樣使用原子熒光檢測使用汞砷同測或者使用汞砷同測或者分測分測樣品有樣品有120120個需要一種可以大批量檢測的方法需要一種可以大批量檢測的方法.我今天使用我今天使用3個國標樣個國標樣參照土壤使用參照土壤使用50ml50ml具塞比色管具塞比色管9090度

2、水浴消煮度水浴消煮結果好像蛋白含量高結果好像蛋白含量高全部溢出了全部溢出了稱1g樣于150ml燒杯中，加入10ml濃硝酸放置過夜。次日在電熱板上蒸至盡干，再加入5ml濃硝酸蒸至小體積，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解鹽類，轉入25ml試管中，用水定容后測定。二、原子熒光法二、原子熒光法(AFS230)(AFS230)測銻在低溫氫化時砷錫氣相干擾嚴重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大記憶效測銻在低溫氫化時砷錫氣相干擾嚴重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大

3、記憶效應，請教有什么解決辦法解決？應，請教有什么解決辦法解決？1.不知道您測試什么樣品，在1020％酸度下，錫應該不產(chǎn)生干擾，一般含量的砷及銻測定之間無干擾，10ngml砷不產(chǎn)生干擾，對于50ml樣品您加入5ml硫脲（5％)抗壞血酸（5％）試試。2.加入硫脲與搞抗壞血酸試試。3.加點HBr即可消除三、我在一次測定的時候發(fā)現(xiàn)了一個新問題：我用同一種溶液進行測定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會三、我在一次測定的時候發(fā)現(xiàn)了一個新問題：我用同一種溶液進

4、行測定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會兒大、一會兒小。開始的時候我以為是蠕動泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動泵的松緊后也出現(xiàn)這種情兒大、一會兒小。開始的時候我以為是蠕動泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動泵的松緊后也出現(xiàn)這種情況。不知道是什么原因況。不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氬氣是不是漏了；看看爐子的位置是不是正確。四、在四、在AFSAFS法測定時法測定時要用要用ArAr氣作載氣和屏蔽氣氣作載氣和屏蔽氣但是瓶口閥門處的兩個壓力表但是瓶口閥門處的兩

5、個壓力表都起什么作用？都起什么作用？第一個副表是氣瓶的壓力第二個是進到儀器內(nèi)部的氣壓.五、原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測方法五、原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測方法檢測電路系統(tǒng)的方法：1.兩個燈互換；2.用黑紙遮住光電倍增管，儀器讀數(shù)應在20100內(nèi)，此為正常，最最最直接的本底。六、現(xiàn)在我感覺汞真的難測了六、現(xiàn)在我感覺汞真的難測了.以前汞的曲線還能做好以前汞的曲線還能做好現(xiàn)在汞的曲線都老是做不好現(xiàn)在汞的曲線都老是做不好.現(xiàn)象就是前面現(xiàn)象就是前面二個或

6、三個點還正常二個或三個點還正常到第四個點突然就下降了許多到第四個點突然就下降了許多.而第五個點正常而第五個點正常.有時候幾個點都不正常有時候幾個點都不正常.很難很難一次就做出一次就做出3個9的曲線的曲線.我也經(jīng)常遇到你的問題我的感覺是儀器條件降低時線形比較好.還有就是可能你用的汞燈可能有問題它的壽命不長檢測的時候注意觀察一下看汞燈是否有閃爍現(xiàn)象.你說前幾個值好但是后面的有問題.應該可以排除試劑方面的問題.七、我剛接觸原子熒光分析方法，有

7、很多問題都不懂，想請教一下，我用的是海光的七、我剛接觸原子熒光分析方法，有很多問題都不懂，想請教一下，我用的是海光的AFS2202EAFS2202E。測定茶葉中的汞。測定茶葉中的汞。請問1硼氫化鉀的濃度為多少適宜2用0.5L的重鉻酸鉀配置汞標準儲備液和使用液會影響汞的測定嗎？也就是說重鉻酸鉀不會對汞的測定造成干擾嗎？3我用5％的硝酸做載流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5L的重鉻酸鉀溶液）。4文獻中規(guī)定測定汞一般要在低溫下進行，

8、可是我怎么沒有找到設置爐溫的地方呢？1.1、你要作條件最佳化。2、不會有太大的干擾。3、用10%鹽酸好一點。4、儀器設定的是最佳值，設置爐溫的地方在主機的電路板上。2.我做的時候一般用2％的硼氫化鉀0.2％的KOH3.1，熱汞用2%，NaOH濃度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH濃度用0.2%的。2，重鉻酸鉀的作用是為了防止汞的跑掉。3，用鹽酸最好，推薦5－10%，我做論文時7%的最好，自己可以摸一下最佳條件。4，爐溫是不可調(diào)的，

9、熱汞和冷汞的區(qū)別，只是變了一下硼氫化鉀的濃度，爐絲也要點著。八、我有如下幾個問題需要請教八、我有如下幾個問題需要請教1）冷法和熱法測定汞的區(qū)別僅僅是硼氫化鉀濃度的不同嗎？2）AFS2202E的爐溫是否可以調(diào)節(jié)3）冷法測定汞的話是不是就不需要點火這項了？1.1、不一樣。2、可以調(diào)的。3、是的。測定元素的化學還原，但能夠保持溶液的還原氣氛，避免被測物在亞穩(wěn)態(tài)時被空氣所氧化。2：pH緩沖劑：抗壞血酸提供一種緩沖環(huán)境，維持測量溶液在弱酸狀態(tài)，維

10、持As在溶液中呈現(xiàn)穩(wěn)定的離子態(tài)，便于測定。3：掩蔽劑：抗壞血酸與重金屬元素可以形成鰲合物，有效掩蔽重金屬元素對測定的影響和干擾。十八、微波消解后，加入十八、微波消解后，加入5ML5ML硫脲＋抗壞血酸用水定容至硫脲＋抗壞血酸用水定容至25ml25ml靜置一段時間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產(chǎn)生，靜置一段時間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產(chǎn)生，打開瓶蓋有棕色氣體溢出，反應非常劇烈，液體底部有白色沉積物，指控樣嚴重濃度偏低，求解：打開瓶蓋有棕色氣體溢出，反應非常劇烈，液體

11、底部有白色沉積物，指控樣嚴重濃度偏低，求解：原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又做了取原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又做了取2ml2ml待徹夜，加待徹夜，加5ml5ml硫脲＋抗壞血酸溶液定容至硫脲＋抗壞血酸溶液定容至100ml100ml，結果也有此現(xiàn)象。結果也有此現(xiàn)象。原因是沒有趕去硝酸，硝酸和硫脲反應了，生成NO2，的結果，小心，NO2有劇毒，趕去硝酸即搞定十九、測十九、測ASAS及PBPB時標樣中要不要加相應的還原劑及氧化劑？時標樣中要不要

12、加相應的還原劑及氧化劑？應該加的，As加還原劑，因為只有三價As才能定量還原生成氫化物，五價的反應速度太慢。Pb要加氧化劑，道理差不多。二十、如何做食品（蔬菜）中的二十、如何做食品（蔬菜）中的AsAs、HgHg？如果樣品量多可以考慮一次溶樣再分取測兩種元素.我的方法是:取樣品0.3~5克干樣0.5左右濕樣35克置于100ML三角瓶中加HNO310ML在電熱板上消解盡量完全即可我們做的大米比較多所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25

13、ML汞直接測定砷則從中分取5ML加5ML硫脲半小時后小機測定.結果還勉強.沒辦法樣品多時人手又不夠而且農(nóng)產(chǎn)品含量又不高所以只能將就一點了.六十一、不知道諸位有沒有發(fā)現(xiàn)：在測量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應，就是在下一次測量時的六十一、不知道諸位有沒有發(fā)現(xiàn)：在測量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應，就是在下一次測量時的數(shù)值仍然很高，有的文獻中說可以采用數(shù)值仍然很高，有的文獻中說可以采用5%5%的硝酸做載流進行清洗，而不用純水，這樣有利于防止的硝酸

14、做載流進行清洗，而不用純水，這樣有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問題交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問題1.在做完高濃度的樣品后（或配完標準濃度后）用2－5％的鹽酸清洗一下就可以了，有程序的2.測定汞時回收率高一般是玻璃器皿沒有洗滌干凈，需要使用酸泡后洗滌，洗滌還是比較嚴格的；至于記憶效應，這個是原子熒光的通病，你可以在做試樣的時候認為設置進樣一次洗滌一次，如果軟件無法設置那就進樣一次進空白樣品一次，這樣的話記

15、憶效應比較小，但是分析時間就大大拉大了。我一般先不設定，先將樣品全部上機一次，發(fā)現(xiàn)有超標樣品再次檢測，就是一個樣品一個空白樣，這樣比較簡單有效六十二、在載流吸入口下有氣泡，請問如何才能排除呢？六十二、在載流吸入口下有氣泡，請問如何才能排除呢？1.壓塊沒有壓緊，載氣從泵管里面跑出來了2.硼氫化鉀和鹽酸反應生成氫氣，同時也形成了被測元素的氫化物，所以在管路中是有氣泡的，如果沒有的話反而不正常了！3.檢查一下連接管有沒有松動肯定是里邊進了空氣

16、一般剛開始的時侯都會有點氣泡(管路里的空氣沒排盡)進溶液連做幾次空白就能把氣泡趕掉六十三、做無機砷時樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關，做酸奶時是應該按照固體試樣處理還是按照六十三、做無機砷時樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關，做酸奶時是應該按照固體試樣處理還是按照液體試樣處理呢？（主要是我覺得按照液體試樣來處理的話好像有點不妥，但是又想偷懶）液體試樣處理呢？（主要是我覺得按照液體試樣來處理的話好像有點不妥，但是又想偷懶）1.液體預處理2.剛按照液

17、體預處理的方法做了一下，但是沒有和固體方法的處理做對照，所以也不知道是否反映了它的真實值，自我感覺就是如果按照液體來處理的話最好將樣品過濾，因為酸奶中的非脂固體會對結果產(chǎn)生一定的影響。3.個人認為應該按照固體樣品，加酸消解好了，不過如果使用壓力罐可能爆罐，而且一定要加酸過夜4.低溫干燥后按干法作5.原子熒光測的就是總砷如果要確定酸奶中的無機砷和有機砷的含量需要先把酸奶的無機砷和有機砷分離后再消解.六十四、標準空白總是不穩(wěn)定？如何解決？六