無糖型健脾顆粒與健脾顆粒工藝及質(zhì)量的比較研究

1、1無糖型健脾顆粒與健脾顆粒工藝及質(zhì)量的比較研究無糖型健脾顆粒與健脾顆粒工藝及質(zhì)量的比較研究劉汝萍1，3，崔兵2，余啟榮3，張京娜3，劉小妮3，郭銀漢3（1.北京中醫(yī)藥大學(xué)，北京100029；2.百善（唐山）藥業(yè)有限公司河北064400；3.北京創(chuàng)立科創(chuàng)醫(yī)藥技術(shù)開發(fā)有限公司，北京100029）[摘要摘要]目的目的:摸索無糖型健脾顆粒成型處方和制備工藝，確定其可行性和合理性。方法方法:對(duì)無糖型健脾顆粒與健脾顆粒成型處方和制備工藝進(jìn)行對(duì)比，并

2、采用高效液相色譜法（HPLC）和薄層色譜法（TLC）對(duì)2種顆粒劑進(jìn)行了定量和定性研究。結(jié)果結(jié)果:應(yīng)用輔料乳糖、糊精制備的無糖型健脾顆粒完全符合藥典要求；2種顆粒均可檢出白術(shù)、陳皮和枳實(shí)；無糖型健脾顆粒的橙皮苷含量為10.15mg?g1，健脾顆粒的橙皮苷含量為10.64mg?g1。結(jié)論結(jié)論:無糖型健脾顆粒可完全替代健脾顆粒，該制劑的質(zhì)量穩(wěn)定，服用劑量小，使許多兒童、老年和禁糖患者的用藥限制得以解除，擴(kuò)大了臨床應(yīng)用范圍。[關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞]無糖

3、型健脾顆粒；成型處方；制備工藝；TLC；HPLCAComparativeStudyofThePreparationQualityofSugarfreeJianpiGranulesJianpiGranulesLiuRuping13CuiBing2YuQirong3ZhangJingna3LiuXiaoni3GuoYinhan3(1.BeijingUniversityofChineseMedicineBeijing100129China2.

4、Baishan(Tangshan)PharmaceuticalCo.Hebei064400China3.BeijingChuangliKechuangMedicalTechnologyDevelopmentCo.Beijing100129China)AbstractObjective:TogropepreionpreparationtechniquesofSugarfreeJianpiGranulesverifytherationali

5、tyfeasibility.Methods:ThepreionpreparationtechniquesofSugarfreeJianpiGranulesJianpiGranulewerecomparedthetwokindsofgranuleswereidentifiedquantitativelyqualitativelybyhighperfmanceliquidchromatography(HPLC)thinlayerchroma

6、tography(TLC).Results:SugarfreeJianpiGranulesaddedwithlactosedextrincomplywiththepharmacopoeiaofChinarhizomaatractylodismacrocephalaefructuscrataegioftwokindsofgranulescouldbeidentifiedbyTLCHesperidinofSugarfreeJianpiGra

7、nulescontentis10.15mg?g1hesperidinofJianpiGranulescontentis10.64mg?g1.Conclusion:SugarfreeJianpiGranulescancompletelysubstituteJianpiGranuleshasadvantagesonstablequality、lowdosagelargescopeofclinicalapplication.[KeyWds]S

8、ugarfreeJianpiGranulespreionPreparationTechniquesHPLCTLC[收稿日期收稿日期][第一作者第一作者]劉汝萍，碩士研究生，研究方向：醫(yī)藥研發(fā)，Tel:01064285294，Email:xinqingtitou@[通訊作者通訊作者]郭銀漢，博士，研究員，研究方向：醫(yī)藥研發(fā)，Tel:01064285294，Email:guoyinhan@3甜適量，乙醇適量，混合時(shí)間為10min；健脾顆粒的

9、最佳成型工藝為浸膏1份，蔗糖用量為7.5份，乙醇適量，混合時(shí)間為8min。2.32.3樣品的制備樣品的制備按處方量稱取黨參、白術(shù)、陳皮、枳實(shí)、山楂和麥芽等6味加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎煮2h，第二次加6倍量水煎煮1h，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.25～1.30（55～60℃）的稠膏，備用。取浸膏，加入糖粉及乙醇適量制成顆粒，干燥，整粒，分裝成每袋14g（健脾顆粒）。另取浸膏，加入糊精：乳糖（1:1）及乙醇適量制成顆

10、粒，干燥，整粒，分裝成每袋5g（無糖型健脾顆粒）。按最佳工藝條件，制備3批無糖型健脾顆粒與健脾顆粒樣品，進(jìn)行工藝驗(yàn)證。結(jié)果表明，2種顆粒的成型性、水分、溶化性、裝量差異和微生物限度均符合2010版藥典附錄顆粒劑項(xiàng)下的各種規(guī)定。2.42.4鑒別鑒別2.4.12.4.1白術(shù)的薄層色譜鑒別分別取2種顆粒3批樣品適量，研細(xì)，取5g（無糖型）或10g（有糖型），加水40mL，煮沸10min，冷卻，離心取其上清液，用乙酸乙酯萃取2次，每次20mL，

11、乙酸乙酯液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。另取白術(shù)對(duì)照藥材0.5g及陰性對(duì)照樣品（缺白術(shù)）5g，同法制成對(duì)照藥材溶液和陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷丙酮（10:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。見

12、圖1。2.4.22.4.2陳皮、枳實(shí)的薄層色譜鑒別分別取2種顆粒3批樣品適量，研細(xì)，取5g（無糖型）或10g（有糖型），加甲醇30mL，超聲處理40min分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0mL使溶解，濾過，放冷，濾液用乙醚提取3次，每次20mL，棄去乙醚液，水液用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。另取陰性對(duì)照樣品（缺陳皮、枳實(shí)）5g，同法制成陰性對(duì)照溶液。再取橙皮苷對(duì)照品，加甲

13、醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液及陰性對(duì)照溶液2L、對(duì)照品溶液4L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇水（10∶1.7∶1.3）為展開劑，展至約3cm，取出，晾干，再以甲苯乙酸乙酯甲酸水（20:10:1:1）的上層溶液為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相