江西建昌幫炆制地黃中輔料作用研究ⅰ

1、江西建昌幫炆制地黃中輔料作用研究（Ⅰ）胡志方1王小平1郭慧玲2陳建章1(1.江西中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校江西撫州3440002.江西中醫(yī)學(xué)院，江西南昌330004)摘要：目的摘要：目的建立HPLCELSD測(cè)定熟地黃中單糖與低聚糖含量方法，研究江西建昌幫炆制地黃過(guò)程中炮制輔料的作用。方法方法采用高效液相色譜法，以蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)色譜柱prevailcarbohydrateES柱（5μm，4.6250mm）。結(jié)果結(jié)果炆制地黃中單糖含量高于

2、各缺輔料炆制品，但其低聚糖含量低于各缺輔料炆制品：炆制地黃、炆制地黃（缺砂仁）、炆制地黃（缺砂仁與陳皮）、炆制地黃（缺砂仁、陳皮與黃酒）、炆制地黃（缺黃酒）、炆制地黃（缺陳皮）中單糖含量分別為（23.461.07）%，（21.810.94）%，（15.831.01）%，（14.140.58）%，（21.910.76）%，（21.530.84）%；低聚糖含量分別為(3.020.25)%，(3.290.17)%，(11.730.64)%，(

3、14.330.83)%，(6.170.38)%，(3.770.19)%。結(jié)論結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便，可靠穩(wěn)定，結(jié)果準(zhǔn)確；輔料砂仁、陳皮與黃酒會(huì)影響熟地黃炮制過(guò)程中內(nèi)含化學(xué)成分的變化，為闡明其炮制機(jī)理提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：建昌幫；熟地黃；單糖；低聚糖；炮制機(jī)理StudyonrolesofprocessingadjuvantinProcessedRadixRehmanniaPraeparatawithJiangxiJianchangMe

4、dicinalB（Ⅰ）Huzhifang1Wangxiaoping1Guohuiling2Chenjianzhang1(1.JiangxiCollegeofChineseMedicine，F(xiàn)uzhou344000)；2.JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine，Nanchang330004)Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCELSDmethodfdet

5、erminationofmonosacideoligosacidecontentsinRadixRehmanniaPraeparatatostudytheroleofadjuvantinprocessingRadixRehmanniaPraeparatawithJianchangB.MethodsHPLCELSDwasappliedtoanalyzethecontentofmonosacideoligosacidewithprevail

6、carbohydrateEScolumn(5μm4.6250mm).ResultsThecontentofmonosacideinWenzhiDihuangwashigherthanthatofprocessingadjuvantnegativecontrastgroupsbutthecontentofoligosacideinitwaslowerthanthatofprocessingadjuvantnegativecontrastg

7、roups.ThecontentofmonosacideinWenzhiDihuangVillousAmomumFruitnegativecontrastVillousAmomumFruitTangerinePeelnegativecontrastVillousAmomumFruitTangerinePeelYellowRiceWinenegativecontrastYellowRiceWinenegativecontrastTange

8、rinePeelnegativecontrastwere（23.461.07）%（21.810.94）%（15.831.01）%（14.140.58）%（21.910.76）%（21.530.84）%respectively.Thecontentofoligosacideinthemwere(3.020.25)%，(3.290.17)%，(11.730.64)%，(14.330.83)%，(6.170.38)%，(3.770.19)re

9、spectively.ConclusionThemethodissimpleaccuratereproducible.ItdemonstratedthatprocessingadjuvantVillousAmomumFruitTangerinePeelYellowRiceWinecouldaffectchangeofchemicalcomponentinprocessingofRadixRehmanniaPraeparataprovid

10、edanexperimentalbasistoillustrateitsprocessingmechanisms.Keywds:JianchangBangRadixRehmanniaeProparataMonosacideOligosacideprocessingmechanism生地黃經(jīng)不同方法炮制加工成熟地黃后，其化學(xué)成分會(huì)發(fā)生改變[12]。江西建昌幫是南方著名的古藥幫之一，其源于晉唐，興盛于明清，以中藥飲片加工炮制方法和集散經(jīng)營(yíng)著

11、稱，藥業(yè)流傳江西、福建、臺(tái)灣及東南亞地區(qū)。其采用加砂仁、陳皮炆制及后用黃酒蒸制工藝制備的炆制地黃是建昌幫特色炮制品種[3]，以“氣味純真而獨(dú)厚，補(bǔ)血而不凝滯”的獨(dú)特品質(zhì)，在南方藥界享有[收稿日期][基金項(xiàng)目]國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（81160520），江西省自然科學(xué)基金（2009GZY0114）[第一作者]胡志方，學(xué)士，教授，主要從事中藥炮制及中藥新制劑研究。Tel：07948239328，Email:jxrclf@[通訊作者]胡志方，學(xué)

12、士，教授，主要從事中藥炮制及中藥新制劑研究。Tel：0794別置l0mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄峰面積。以對(duì)照品峰面積的常用對(duì)數(shù)(A)為橫坐標(biāo)，以蔗糖、棉子糖與水蘇糖的質(zhì)量(g)的常用對(duì)數(shù)(Y)為縱坐標(biāo)作圖，以最小二乘法進(jìn)行線性回歸，分別得線性方程：蔗糖：Y=0.9582A2.5331(r=0.9999)；棉子糖：Y=1.0135A2.2260(r=0.9999)；水蘇糖：Y=1.0063A2

13、.4107(r=0.9996)。2.4精密度實(shí)驗(yàn)取單糖混合對(duì)照品溶液，依法重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果D葡萄糖峰面積對(duì)數(shù)的平均值為2.600，RSD為0.27%；D果糖峰面積對(duì)數(shù)的平均值為2.880，RSD為0.61%。取低聚糖混合對(duì)照品溶液，依法重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果蔗糖峰面積對(duì)數(shù)的平均值為3.029，RSD為0.94%；棉子糖峰面積對(duì)數(shù)的平均值為2.627，RSD為0.62%；水蘇糖峰面積對(duì)數(shù)的平均值為3.255，RSD為0.75%。2.5穩(wěn)定性

14、實(shí)驗(yàn)取2.2.2項(xiàng)下供試品溶液，分別依“2.1.1”項(xiàng)下單糖測(cè)定條件與“2.1.2”項(xiàng)下低聚糖測(cè)定條件，在制備后0，2，4，6，8，24h進(jìn)樣測(cè)定一次，結(jié)果D葡萄糖峰面積對(duì)數(shù)值RSD為0.72%，D果糖峰面積對(duì)數(shù)值RSD為0.90%；蔗糖峰面積對(duì)數(shù)值RSD為0.68%，棉子糖峰面積對(duì)數(shù)值RSD為0.42%，水蘇糖峰面積對(duì)數(shù)值RSD為0.80%。表明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取生地黃樣品5份，按2.2.2項(xiàng)下方法制備成

15、供試品溶液，依法測(cè)定含量。結(jié)果D葡萄糖含量為1.67%（gg1），RSD為0.89%；D果糖含量為2.18%（gg1），RSD為1.03%。精密稱取同一炆制地黃樣品5份，按2.2.2項(xiàng)下方法制備成供試品溶液，依法測(cè)定含量。結(jié)果蔗糖含量為0.74%（gg1），RSD為2.58%；棉子糖含量為1.00%（gg1），RSD為2.21%；水蘇糖含量為1.33%（gg1），RSD為1.16%。2.7加樣回收率實(shí)驗(yàn)2.7.1單糖加樣回收率實(shí)驗(yàn)稱取6

16、份已知含量的生地黃樣品1.0g，精密稱定，每份加入D葡萄糖約15mg、D果糖約20mg，按2.2.2項(xiàng)下方法制備成供試品溶液，依法測(cè)定，計(jì)算平均回收率。結(jié)果平均回收率分別為99.11％（RSD＝1.97%）、98.98％（RSD＝1.68）。見(jiàn)表1。表1單糖加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)照品取樣量g樣品中的量mg加入量mg實(shí)測(cè)量mg回收率%平均值%RSD%1.000516.7115.1731.7599.151.001616.7315.1431.4

17、697.31葡萄糖1.002116.7315.2932.13100.691.003416.7614.9731.6699.551.002016.7315.1031.2996.401.002816.7515.1632.14101.5499.111.971.000521.8120.0141.5698.701.001621.8320.1141.7398.93果糖1.002121.8520.0341.8499.8298.981.681.00342

18、1.8720.2541.7197.951.002021.8420.0442.22101.681.002821.8620.1241.3496.812.7.2低聚糖加樣回收率實(shí)驗(yàn)稱取6份已知含量的炆制地黃樣品1.0g，精密稱定，每份加入蔗糖約7mg、棉子糖約10mg、水蘇糖約13mg，按2.2.2項(xiàng)下方法制備成供試品溶液，依法測(cè)定，計(jì)算平均回收率。結(jié)果平均回收率分別為98.96％（RSD＝1.44%）、99.01％（RSD＝2.39%）、9