實訓(xùn)項目十苯甲酸紅外吸收光譜的測繪kbr晶體壓片法制樣

1、實訓(xùn)項目實訓(xùn)項目十苯甲酸紅外吸收光譜的測繪苯甲酸紅外吸收光譜的測繪—KBr晶體壓片法制樣晶體壓片法制樣一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)用紅外吸收光譜進行化合物的定性分析；2掌握用壓片法制作固體試樣晶片的方法；3熟悉紅外分光光度計的工作原理及其使用方法。二、實驗原理二、實驗原理在化合物分子中，具有相同化學(xué)鍵的原子基團，其基本振動頻率吸收峰(簡稱基頻峰)基本上出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，例如，CH3(CH2)5CH3CH3(CH2)4C≡N和CH3

2、(CH2)5CH=CH2等分子中都有—CH3，—CH2—基團，它們的伸縮振動基頻峰與圖111CH3(CH2)6CH3分子的紅外吸收光譜中—CH3，—CH2—基團的伸縮振動基頻峰都出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，即在3000cm1波數(shù)附近，但又有所不同，這是因為同一類型原子基團，在不同化合物分子中所處的化學(xué)環(huán)境有所不同，使基頻峰頻率發(fā)生一定移動，例如基團的伸縮振動基頻率CO峰頻率一般出現(xiàn)在1850~1860cm1范圍內(nèi)，當(dāng)它位于酸酐中時，為1820

3、~1750cm1、在酯類中時，為1750~1725cm1；在醛中時，υC=O為1740~1720cm1；在酮類中時，υC=O為1725~1710cm1；在與苯環(huán)共軛時，如乙酰苯中υC=O為1695~1680cm1，在酰胺中時，υC=O為1650cm1等。因此掌握各種原子基團基頻峰的頻率及其位移規(guī)律，就可應(yīng)用紅外吸收光譜來確定有機化合物分子中存在的原子基團及其在分子結(jié)構(gòu)中的相對位置。由苯甲酸分子結(jié)構(gòu)可知，分子中各原子基團的基頻峰的頻率在4

4、000~650cm1范圍內(nèi)有：原子基團的基本振動形式基頻峰的頻率cm1υ=C—H（Ar上）3077，3012υC=C（Ar上）1600，1582，1495，1450δC—H（Ar上鄰接五氯）715，690υC=H（形成氫鍵二聚體）3000~2500（多重峰）δO—H935圖1壓模結(jié)構(gòu)圖2壓片機1.壓桿帽；2.壓模體；3.壓桿；1.壓力絲桿手輪；2.拉力螺柱3.工作臺墊板；4.頂模片；5.試樣；6.底模片4.放油閥；5.基座；6.壓把；7

5、.壓模；8.壓力表；7.底座9.注油口；10油標(biāo)及入油口另取一份150mg左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入2~3mg優(yōu)級純苯甲酸，同上操作研磨均勻、壓片并保存在干燥器中。再取一份150mg左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入2~3mg苯甲酸試樣，同上操作制成京，并保存在干燥器內(nèi)。注意事項：1制得的晶片，必須物裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃辦完全透明，否則應(yīng)重新制作。表示壓制的晶片薄厚不勻，晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖中3450