豆制品、火鍋、麻辣燙等食品中喹諾酮類化合物的測定

1、豆制品、火鍋、麻辣燙等食品中喹諾酮類化合物的測定BJS2019091范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豆腐、豆干、火鍋底料、麻辣燙底料及火鍋和麻辣燙的食材中諾氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟羅沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、司帕沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星、恩諾沙星的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豆腐、豆干、火鍋底料、麻辣燙底料及火鍋和麻辣燙的食材中諾氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟羅沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、司帕沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星

2、、恩諾沙星的測定和確證。2原理采用0.1molLEDTAMcllvaine緩沖溶液提取樣品中的喹諾酮類化合物，經(jīng)離心和過濾后，上清液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測和確證，內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料以下所用的試劑，除特別注明外均為分析純，水為GBT6682規(guī)定的一級水。3.1乙腈（CH3CN）：色譜純。3.2甲醇（CH3OH）：色譜純。3.3甲酸（CHOOH）：色譜純。3.4甲醇（CH3OH）。3.5氨水（NH4OH

3、）：濃度25%～28%。3.6乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2Na2O82H2O）。3.7檸檬酸（C6H8O7H2O）。3.8磷酸氫二鈉（Na2HPO412H2O）。3.9氫氧化鈉（NaOH）。3.10鹽酸（HCl）：含HCI38%。3.11乙酸銨（CH3COONH4）：色譜純。4.2分析天平：感量0.001g和0.00001g。4.3渦旋振蕩器4.4超聲儀4.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8000rmin4.6均質(zhì)器4.7氮?dú)鉂饪s儀5測定步驟5.

4、1試樣制備與保存豆制品、火鍋和麻辣燙的食材從待檢樣品中取出樣品約500g，用組織搗碎機(jī)充分搗碎混勻，裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于18℃冷凍存放?；疱伒琢稀⒙槔睜C底料固體狀：從待檢樣品中取出樣品約500g，用組織搗碎機(jī)充分搗碎混勻，裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于4℃冷藏存放。半固體狀：從待檢樣品中取出樣品約500g，放入研缽中，迅速研磨均勻，裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記于4℃冷藏存放。液體狀：從待檢樣品中取出樣品約500

5、g，攪拌均勻后裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于4℃冷藏存放。5.2樣品溶液制備提?。悍Q取5.0g均勻樣品（精確至0.001g），置50mL離心管中，精密加入混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（3.23）0.1mL，加入20mL0.1molLEDTAMcllvaine緩沖溶液（3.15），渦旋混勻1min，超聲提取15min，8000rmin離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，殘?jiān)肊DTAMcllvaine緩沖溶液（3.15）同法重復(fù)提取

6、兩次，每次10mL，合并上清液至同一容量瓶中，用EDTAMcllvaine緩沖溶液（3.15）定容至刻度，混勻。用濾紙過濾（必要時(shí)10000rmin離心5min后過濾），續(xù)濾液待凈化。凈化：精密吸取上述待凈化液25.0mL，以約1mLmin的流速全部通過固相小柱（3.24），用3mL5%甲醇水溶液（3.16）淋洗，抽干，先后以6mL甲醇、3mL氨水甲醇（3.17）洗脫，合并甲醇及氨水甲醇洗脫液，45℃氮吹至近干，準(zhǔn)確加入2.0mL流動(dòng)相