硫氟肟醚在茶葉和土壤中的殘留檢測(cè)及降解動(dòng)態(tài)研究.pdf

1、硫氟肟醚，實(shí)驗(yàn)代號(hào)為HNPC-A2005，化學(xué)名稱為1-（3-氟-4-氯苯基）-2-甲硫基乙酮肟-O-（2-甲基聯(lián)苯基-3-甲基）醚，是國(guó)家農(nóng)藥創(chuàng)制工程技術(shù)研究中心、湖南化工研究院創(chuàng)制出的具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的含氟非酯肟醚類擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑。硫氟肟醚可有效地防治茶葉蟲(chóng)和茶尺蠖等害蟲(chóng)對(duì)茶樹(shù)的危害。目前有關(guān)新殺蟲(chóng)劑硫氟肟醚的研究主要集中在合成和活性評(píng)價(jià)，而其在水體、土壤、茶葉及茶湯等環(huán)境介質(zhì)中的殘留分析方法還未見(jiàn)報(bào)道?；诖?，本文擬對(duì)硫氟肟醚在

2、不同水體和茶湯等液體環(huán)境介質(zhì)中的殘留方法進(jìn)行系統(tǒng)研究，以期為該新型殺蟲(chóng)劑品種的環(huán)境安全性評(píng)價(jià)提供科學(xué)基礎(chǔ)。作者分別采用了HPLC和GC兩種不同的方法對(duì)硫氟肟醚在水體環(huán)境和茶葉中的殘留研究。 首先，研究了HPLC檢測(cè)硫氟肟醚在水體和茶湯中殘留分析方法。結(jié)果表明：采用Kromasil C18不銹鋼柱（150 mm×4.6 mm i.d.，5μm），以甲醇-水混合溶劑（95：5，V/V）為流動(dòng)相，流速1.0mL/min，光電二極管陣

3、列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm和柱溫35℃，建立了不同水體中硫氟肟醚殘留的高效液相色譜分析方法。硫氟肟醚水樣直接用二氯甲烷進(jìn)行液-液分配萃取，茶湯采用正己烷-丙酮（1：1）萃取。硫氟肟醚峰面積（y）與質(zhì)量濃度（x）呈現(xiàn)良好的相關(guān)性。井水、池塘水、河水和茶湯中添加質(zhì)量濃度為0.01～1.00 mg/L時(shí)，其平均回收率分別為92.59％～100.10％、94.77％～100.68％、91.87％～101.06％和88.94％～99.46％，

4、變異系數(shù)分別為0.98％～2.32％、1.46％～3.09％、2.45％～3.94％和1.40％～3.97％，說(shuō)明所建立的方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，且所建立的方法快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好，可用于環(huán)境中水樣和茶湯樣中硫氟肟醚的殘留檢測(cè)分析。 其次，研究了GC-ECD檢測(cè)硫氟肟醚在茶葉中的殘留分析方法。結(jié)果表明：采用HP-1（30 m×0.32 mm×0.25μm）毛細(xì)柱，分流比為8：1，汽化溫度和檢測(cè)器溫度均為280℃，柱溫

5、在檢測(cè)土壤樣品時(shí)為260℃、茶葉和茶湯樣品時(shí)為265℃，建立了鮮葉、干茶、土壤和茶湯樣品的色譜分析方法。鮮葉、干茶和土壤均經(jīng)正己烷振蕩和超聲萃取，弗羅里硅土層析柱凈化；茶湯沖泡后經(jīng)正己烷和丙酮液液分配。土壤、鮮葉、干茶和茶湯添加質(zhì)量濃度為0.02～2.0 mg/L時(shí)，其平均回收率分別為87.05％～94.10％、86.87～91.14％、84.62％～90.82％和92.31％-94.51％，變異系數(shù)分別為4.21％～7.60％、2.6