銀納米結構

1、銀納米結構的合成及其對鹵素離子敏感性的測定實驗目的：1.掌握銀納米結構的溶劑熱合成方法；2.了解SEM和TEM的表征方法；3.掌握紫外可見分光光度計的使用。實驗原理：納米結構指的是以納米尺度的物質(zhì)單元為基礎，按照一定規(guī)律構筑或營造的一種新體系，它包括一維、二維、三維體系，這些物質(zhì)單元包括納米微粒、穩(wěn)定的團簇、納米管、納米棒、納米絲以及納米尺寸的孔洞等。在納米材料的合成制備過程中，隨著實驗參數(shù)的不同，產(chǎn)物結果也大不相同，盡管也展開了廣泛的

2、研究，取得了大量的成果，但要真正實現(xiàn)控制合成，有待進一步的研究積累，這涉及到化學反應機制、熱力學、動力學及晶體成核與生長動力學的微觀機制問題。總體來說，隨著研究的進一步發(fā)展，化學合成納米材料現(xiàn)在已經(jīng)不僅僅滿足于基本合成，更注重合成方法的有效性、可持續(xù)性，慫恿原材料的環(huán)保性，同時更為注重合成材料的實用性，以及合成產(chǎn)物的形貌、性能的有效控制。貴金屬納米結構的合成主要集中在金、銀、鉑、鈀等金屬上，發(fā)展較為完善的主要是金、銀納米結構的合成。銀納

3、米結構在光學、電子學、光電子學、催化、生物醫(yī)學、化學生物傳感、表面等離子共振(SPR)、表面增強拉曼散射（SERS）探測等領域具有廣闊的應用前景，可控合成銀納米結構顯得尤為關鍵。近年來，有很多種方法被發(fā)展應用于銀納米結構的制備，多元醇過程（PolyolProcess）由于其在控制合成領域的獨特優(yōu)勢，現(xiàn)在已經(jīng)被大量應用于銀納米結構的控制合成。所謂的多元醇過程（PolyolProcess）是以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作表面活性劑（或導向劑）

4、，乙二醇作溶劑同時作還原劑，在中溫（約160℃）條件下還原硝酸銀得到銀納米結構的方法，這種方法發(fā)展得最為成熟，現(xiàn)已成為合成銀納米結構的一種典型方法。由于乙二醇在室溫下不能還原Ag，因而在實驗中使用升溫反應，在較高溫度下乙二醇會發(fā)生分解生成有高還原活性的乙醛。生成的乙醛再與銀離子發(fā)生反應，將其還原成銀單質(zhì)。另一方面，由于表面活性劑PVP的存在，PVP的長鏈分子與Ag原子發(fā)生吸附，阻止或減慢某一晶面的生長，從而可形成具有特異形貌的銀納米結構

5、。2HOCH2CH2OH→2CH3CHO2H2O(1)2CH3CHO2AgNO3→CH3COCOCH32Ag2HNO3(2)(3)反應停止后，取出，待反應釜冷卻至室溫后，將反應混合液超聲分散，轉移至離心管中，并用乙醇洗滌，離心（1000rpm5min）34次，洗滌完成后再將所得銀納米結構重新分散于一定量的超純水中備用。(4)結構表征：1將所得銀納米顆粒分散于水中，置于1cm石英比色皿中測其紫外吸收曲線。2將所得銀納米結構分散于少量乙醇中

6、，再滴于表面清潔的單質(zhì)銅片上，室溫干燥后，進行掃描電子顯微鏡（SEM）表征。3將銀納米結構分散于少量乙醇中，再滴于銅網(wǎng)上，室溫下干燥后，進行透射電子顯微鏡表征。實驗現(xiàn)象記錄：1反應釜的處理：將反應釜、燒杯、玻璃棒、滴管在HNO3溶液中浸泡35min，如果扔有黑點殘留，則用氨水清洗；之后依次用清水、乙醇洗滌，用吹風機吹干。2移取15mL乙醇于小燒杯中，加入0.171gPVP，攪拌溶解或超聲溶解，然后加入0.173gAgNO3，溶解后，用移

7、液槍量取30μLSnCl2，邊加邊攪拌?，F(xiàn)象：溶液變成茶色。3將上述溶液轉移至反應釜中，160℃恒溫90min。現(xiàn)象：茶色透明變成泥漿狀混濁。4離心、洗滌，出去雜質(zhì)。每次在兩支離心管中，先加入等量1mL漿液，然后加入等量乙醇到距離心管約1cm處，混合均勻，并用超聲輔助分散，直至看不到明顯顆粒為止。將液體對稱放于離心機中，10000轉，3min。倒掉上清液，重復上述操作3次。最后混合兩份溶液于一支離心管中，做標記，并用電鏡表征產(chǎn)物的形貌結