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1、1第一章緒論第一節(jié)分析化學(xué)及其任務(wù)和作用定義:研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的科學(xué),是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支,是一門(mén)實(shí)驗(yàn)性、應(yīng)用性很強(qiáng)的學(xué)科第二節(jié)分析方法的分類(lèi)一、按任務(wù)分類(lèi)定性分析:鑒定物質(zhì)化學(xué)組成(化合物、元素、離子、基團(tuán))定量分析:測(cè)定各組分相對(duì)含量或純度結(jié)構(gòu)分析:確定物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)(價(jià)態(tài)、晶態(tài)、平面與立體結(jié)構(gòu))二、按對(duì)象分類(lèi):無(wú)機(jī)分析,有機(jī)分析三、按測(cè)定原理分類(lèi)(一)化學(xué)分析定義:以化學(xué)反應(yīng)為為基礎(chǔ)的分
2、析方法,稱(chēng)為化學(xué)分析法.分類(lèi):定性分析重量分析:用稱(chēng)量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析:從與組分反應(yīng)的試劑R的濃度和體積求得組分C的含量反應(yīng)式:mCnR→CmRnXVW特點(diǎn):儀器簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度較低,分析速度較慢,適于常量組分分析(二)儀器分析:以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來(lái)的分析方法。儀器分析分類(lèi):電化學(xué)分析(電導(dǎo)分析、電位分析、庫(kù)倫分析等)、光學(xué)分析(紫外分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波譜分
3、析等)、色譜分析(液相色譜、氣相色譜等)、質(zhì)譜分析、放射化學(xué)分析、流動(dòng)注射分析、熱分析特點(diǎn):靈敏,快速,準(zhǔn)確,易于自動(dòng)化,儀器復(fù)雜昂貴,適于微量、痕量組分分析四、按被測(cè)組分含量分類(lèi)常量組分分析:1%;微量組分分析:0.01%~1%;痕量組分分析;0.1g10ml半微量0.1~0.01g10~1ml微量10~0.1mg1~0.01ml超微量分析0.1mg﹤0.01ml六、按分析的性質(zhì)分類(lèi):例行分析(常規(guī)分析)、仲裁分析第三節(jié)試樣分析的基本
4、程序1、取樣(采樣):要使樣品具有代表性,足夠的量以保證分析的進(jìn)行2、試樣的制備:用有效的手段將樣品處理成便于分析的待測(cè)樣品,必要時(shí)要進(jìn)行樣品的分離與富集。3、分析測(cè)定:要根據(jù)被測(cè)組分的性質(zhì)、含量、結(jié)果的準(zhǔn)確度的要求以及現(xiàn)有條件選擇合適的測(cè)定方法。4、結(jié)果的計(jì)算和表達(dá):根據(jù)選定的方法和使用的儀器,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行正確取舍和處理,合理表達(dá)結(jié)果。第二章誤差和分析數(shù)據(jù)處理章節(jié)小結(jié)1基本概念及術(shù)語(yǔ)準(zhǔn)確度:分析結(jié)果與真實(shí)值接近的程度,其大小可用誤差表示
5、。精密度:平行測(cè)量的各測(cè)量值之間互相接近的程度,其大小可用偏差表示。系統(tǒng)誤差:是由某種確定的原因所引起的誤差,3例:0.012125.641.05782=0.328RE0.8%0.4%0.009%(三)乘方、開(kāi)方:結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)不變(四)對(duì)數(shù)換算:結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)不變[H]=6.31012[molL]→pH=11.20兩位(4)置信水平與置信區(qū)間的關(guān)系置信水平與置信區(qū)間的關(guān)系置信水平越低,置信區(qū)間就越窄,置信水平越高,置信區(qū)間就越
6、寬,即提高置信水平需要擴(kuò)大置信區(qū)間。置信水平定得過(guò)高,判斷失誤的可能性雖然很小,卻往往因置信區(qū)間過(guò)寬而降低了估計(jì)精度,實(shí)用價(jià)值不大。在相同的置信水平下,適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù)n,可使置信區(qū)間顯著縮小,從而提高分析測(cè)定的準(zhǔn)確度。(5)可疑數(shù)據(jù)取舍可疑數(shù)據(jù)取舍在一組平行測(cè)量值中常常出現(xiàn)某一、兩個(gè)測(cè)量值比其余值明顯地偏高或偏低,即為可疑數(shù)據(jù)。首先應(yīng)判斷此可疑數(shù)據(jù)是由過(guò)失誤差引起的,還是偶然誤差波動(dòng)性的極度表現(xiàn)?若為前者則應(yīng)當(dāng)舍棄,而后者需用Q檢驗(yàn)或
7、G檢驗(yàn)等統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法,確定該可疑值與其它數(shù)據(jù)是否來(lái)源于同一總體,以決定取舍。(7)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理的基本步驟數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理的基本步驟進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理的基本步驟是,首先進(jìn)行可疑數(shù)據(jù)的取舍(Q檢驗(yàn)或G檢驗(yàn)),而后進(jìn)行精密度檢驗(yàn)(F檢驗(yàn)),最后進(jìn)行準(zhǔn)確度檢驗(yàn)(t檢驗(yàn))。(8)提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1、系統(tǒng)誤差的判斷與評(píng)估(1)對(duì)照試驗(yàn):選用組成與試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣,在相同條件下進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照,判斷有無(wú)系統(tǒng)誤差,又可用此差值對(duì)測(cè)定結(jié)
8、果進(jìn)行校正。(2)回收試驗(yàn):其結(jié)果用于系統(tǒng)誤差的評(píng)估,不能用于結(jié)果的校正。2、消除系統(tǒng)誤差的方法(一)選擇恰當(dāng)?shù)姆治龇椒?,消除方法誤差:不同方法,其靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度和選擇性是不相同的,應(yīng)根據(jù)待測(cè)組分的含量、性質(zhì)、試樣的組成及對(duì)準(zhǔn)確度的要求來(lái)選擇,還要考慮現(xiàn)有條件和分析成本。(二)校準(zhǔn)儀器,消除儀器誤差:對(duì)砝碼、移液管、酸度計(jì)等進(jìn)行校準(zhǔn),消除儀器引起的系統(tǒng)誤差(三)采用不同方法減小測(cè)量的相對(duì)誤差(四)空白實(shí)驗(yàn),消除試劑誤差:在不加試
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