實(shí)驗(yàn)4----簡(jiǎn)單蒸餾

1、實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四簡(jiǎn)單蒸餾簡(jiǎn)單蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)蒸餾的基本原理及其應(yīng)用2、掌握簡(jiǎn)單蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)二、預(yù)習(xí)要求二、預(yù)習(xí)要求理解蒸餾的定義；了解沸程的定義；了解簡(jiǎn)單蒸餾的用途；什么樣的組分的分離才能采用蒸餾的方法；了解冷凝管的種類和使用范圍；掌握什么是止爆劑及其止爆原因；掌握有機(jī)實(shí)驗(yàn)裝置搭配順序和標(biāo)準(zhǔn)；思考在本實(shí)驗(yàn)中如何防止火災(zāi)、玻璃儀器炸裂、倒吸等實(shí)驗(yàn)事故的發(fā)生。三、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)原理蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰使液體

2、汽化，然后將蒸汽冷凝為液體的過程。通過蒸餾可以使液態(tài)混合物中各組分得到部分或全部分離，所以液體有機(jī)化合物的純化和分離、溶劑的回收，經(jīng)常采用蒸餾的方法來完成。通常蒸餾是用來分離兩組分液態(tài)有機(jī)混合物，但是采用此方法并不能使所有的兩組分液態(tài)有機(jī)混合物得到較好的分離效果。當(dāng)兩組分的沸點(diǎn)相差比較大(一般差20~30℃以上)時(shí)，才可得到較好的分離效果。另外，如果兩種物質(zhì)能夠形成恒沸混合物也不能采用蒸餾法來分離。利用蒸餾法還可以來測(cè)定較純液態(tài)化合物沸

3、點(diǎn)。在蒸餾過程中，餾出第一滴餾分時(shí)的溫度與餾出最后一滴餾分的溫度之差叫做沸程。純液態(tài)化合物的沸程較小、較穩(wěn)定，一般不超過0.5～1℃。沸程可以代表液態(tài)化合物的純度，一般說來純度越高，沸程較小。用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)的方法叫常量法，此法用量較大，一般要消耗樣品10ml以上。四、儀器和試劑四、儀器和試劑鐵架臺(tái)（鐵夾、鐵圈）、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、溫度計(jì)、溫度計(jì)套管（或單孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石；無水乙

4、醇、蒸餾水、工業(yè)酒精瓶支管接口的下邊緣在同一水平線上，如圖42所示。在支管處套上一個(gè)適合于冷凝管口的單孔橡皮塞。先將選定的冷凝管的兩側(cè)管口接上橡皮管，然后用另一鐵架臺(tái)上的鐵夾夾住冷凝管的重心部位（約中上部），調(diào)整固定器的位置（即使鐵夾的位置上下移動(dòng)），務(wù)必使冷凝管和蒸餾燒瓶的支管在同盡可能一直線上，如圖43所示。然后松開冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此直線上移動(dòng)與蒸餾燒瓶相連后，旋轉(zhuǎn)冷凝管使其側(cè)管一個(gè)朝上、一個(gè)朝下，再固定鐵夾。下側(cè)管接自來

5、水龍頭，上側(cè)管將水導(dǎo)入水槽。在冷凝管下端口處套上一個(gè)適合于尾接管口的單孔橡皮塞，再接上尾接管和接液瓶。由于尾接管沒有固定裝置，容易滑下，所以蒸餾過程中要特別小心。接液瓶應(yīng)與外界大氣相通，高度不夠時(shí)可以墊上墊板。（三）蒸餾操作（三）蒸餾操作1、檢漏儀器安裝好后，應(yīng)認(rèn)真檢查儀器各部位連接處是否嚴(yán)密，是否為封閉體系。2、加料檢漏后，取下蒸餾燒瓶上口的塞子（或溫度計(jì)套管），加入數(shù)粒止暴劑[1]（又叫助沸物或沸石），將待蒸餾液體通過玻璃漏斗倒入蒸

6、餾燒瓶，注意漏斗的尖嘴部分的位置，如圖44所示。塞好帶溫度計(jì)的塞子，再仔細(xì)檢查一遍裝置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒有漏氣[2]。3、加熱加熱前，先慢慢打開水龍頭，使冷卻水充滿冷凝管，并引入水槽。放好熱源后開始加熱[3]。先用小火加熱，以免蒸餾燒瓶因局部過熱而炸裂，再慢慢增大火力，可以看到蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣上升，溫度計(jì)讀數(shù)略有上升。當(dāng)蒸氣到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。這時(shí)應(yīng)稍稍調(diào)小火焰，使加熱速度略為下降