精餾、蒸餾、分餾和減壓蒸餾

1、1蒸餾、分餾、精餾和減壓蒸餾蒸餾、分餾、精餾和減壓蒸餾蒸餾和分餾都是利用有機物沸點不同，在蒸餾過程中將低沸點的組分先蒸出，高沸點的組分后蒸出，從而達到分離提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾（分餾就是多次蒸餾），應(yīng)用范圍也不同，蒸餾時混蒸餾時混合液體中各組分的沸點要相差合液體中各組分的沸點要相差30℃以上，才可以進行分離，而要徹底分離沸點要相差以上，才可以進行分離，而要徹底分離沸點要相差

2、110℃以上。分餾可使沸點相近的互溶液體混合物（甚至沸點僅相差以上。分餾可使沸點相近的互溶液體混合物（甚至沸點僅相差1－2℃）得到分離和）得到分離和純化。純化。蒸餾蒸餾:是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯(lián)合操作。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點差大于30oC的液體混合物，還可以測定純液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度。分餾：分餾：如果將兩種揮發(fā)性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達

3、成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發(fā)物質(zhì)的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發(fā)組分），而殘留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發(fā)組分），這就是進行了一次簡單的蒸餾。如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產(chǎn)生的蒸氣中，所含的易揮發(fā)物質(zhì)組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經(jīng)冷凝而得到的液體中，易揮發(fā)物質(zhì)的組成當(dāng)然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統(tǒng)的重復(fù)蒸餾，最后能得到接近純組分的兩種液體。應(yīng)用這樣

4、反復(fù)多次的簡單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費時間，且在重復(fù)多次蒸餾操作中的損失又很大，設(shè)備復(fù)雜，所以，通常是利用分餾柱進行通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝，這就是分餾。多次氣化和冷凝，這就是分餾。在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發(fā)組分）增加，如果繼續(xù)多

5、次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分（難揮發(fā)組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業(yè)上的精餾塔就相當(dāng)于分餾柱。工業(yè)上的精餾塔就相當(dāng)于分餾柱。減壓蒸餾減壓蒸餾減壓蒸餾是分離、提純有機物的重要方法之一，它特別適用于沸點較高及在常壓下蒸餾它特別適用于沸點較高及在常壓下蒸餾時易分解、氧化和聚合的物質(zhì)時易分解、氧化和聚合的物質(zhì)。有時在蒸

6、餾、回收大量溶劑時，為提高蒸餾速度也考慮采用減壓蒸餾的方法。液體的沸點是指它的飽和蒸汽壓等于外界大氣壓時的溫度，所以液體沸騰的溫度是隨外再壓力的降低而降低的。用真空泵真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可降低液體的沸點。這種在較低壓力下進行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾，減壓蒸餾時物質(zhì)的沸點與壓力有關(guān)。3（1）減壓蒸餾瓶（克氏蒸餾瓶）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內(nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸

7、中插入一根距瓶底約1－2mm的末端拉成細(xì)絲的毛細(xì)管的玻管。毛細(xì)管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進行，又起攪拌作用。（2）冷凝管和普通蒸餾相同。（3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉(zhuǎn)動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中

8、。2、抽氣部分、抽氣部分實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。水泵（水循環(huán)泵）：所能達到的最低壓力為1KPa油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。3、保護和測壓裝置部分、保護和測壓裝置部分為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收

9、塔。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔（干燥塔）通常設(shè)三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。（二）減壓蒸餾：（二）減壓蒸餾：1裝置安裝完畢，加入需蒸餾的液體于克氏蒸餾瓶中，一般不得超過容積的12，打開抽氣泵，慢慢關(guān)好安全瓶上的二通旋塞，調(diào)節(jié)螺旋夾，使導(dǎo)入空氣量以能冒出一

10、連串的小氣泡為宜。2當(dāng)達到所要求的真空度，且壓力穩(wěn)定后，開始加熱。熱浴的溫度一般比液體的沸點高出20℃左右。液體沸騰時，應(yīng)調(diào)節(jié)熱源，經(jīng)常注意壓力計上所示的壓力，若不符，則應(yīng)進行調(diào)節(jié)，待達到所需沸點時，旋轉(zhuǎn)多尾承接管，接受所需餾分，蒸餾速度以0.5~1滴s為宜。3蒸餾完畢，撤去熱源，稍冷后，旋開螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的旋塞，平衡內(nèi)外壓力，使測壓計的水銀柱緩慢恢復(fù)原狀。若打開太快，水銀柱快速下降，有沖破測壓計的可能。待內(nèi)外壓力平衡后，才