鄰二氮菲分光光度法測(cè)定水中微量鐵

1、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)吸收曲線及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，了解分光光度法的基本原理。2、掌握用鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理。3、學(xué)會(huì)721型分光光度計(jì)的正確使用，了解其工作原理。4、學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)處理的基本方法。5、掌握比色皿的正確使用。二、二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)朗伯比耳定律：A=εbc，當(dāng)入射光波長(zhǎng)λ及光程b一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c

2、成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的濃度值，即未知樣的含量。同時(shí)，還可應(yīng)用相關(guān)的回歸分析軟件，將數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)，得到相應(yīng)的分析結(jié)果。用分光光度法測(cè)定試樣中的微量鐵，可選用顯色劑鄰二氮菲(又稱(chēng)鄰菲羅啉)，鄰二氮菲分光光度法是化工產(chǎn)品中測(cè)定微量鐵的通用方法，在pH值為29的溶液中，鄰二氮菲和二價(jià)鐵離子結(jié)合生成紅色配合物：此配合物的lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510=

3、1.1104Lmol1cm1，而Fe3能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍(lán)色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OHHCl)將Fe3還原為Fe2，其反應(yīng)式如下：2Fe32NH2OHHCl→2Fe2N2H2O4H2Cl測(cè)定時(shí)酸度高，反應(yīng)進(jìn)行較慢；酸度太低，則離子易水解。本實(shí)驗(yàn)采用HAcNaAc緩沖溶液控制溶液pH≈5.0，使顯色反應(yīng)進(jìn)行完全。為判斷待測(cè)溶液中鐵元素含量，需首先繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線中不同濃

4、度鐵離子引起的吸光度的變化，對(duì)應(yīng)實(shí)測(cè)樣品引起的吸光度，計(jì)算樣品中光度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度試劑用量曲線，從而確定最佳顯色劑用量。3、溶液pH的確定取8支50mL比色管，各加入2mL1.00103molL1的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液和1mL10%的鹽酸羥胺溶液，搖勻。放置2min再加入特定體積(2中探究出的最適量）0.15%L鄰二氮菲，搖勻，分別加入0.0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL0.15%的NaAc溶液，用蒸餾水稀

5、釋至刻度，搖勻。在光度計(jì)上，用1cm的比色皿，選擇適宜（由“1”所決定的）波長(zhǎng)，以蒸餾水為參比，分別測(cè)其吸光度。在坐標(biāo)紙上以加入的NaAc溶液體積數(shù)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A—pH曲線，確定測(cè)定過(guò)程中pH范圍。4、顯色時(shí)間及有色溶液的穩(wěn)定性用吸量管吸取2mL1.00103molL1的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液于50mL比色管中，加入1mL10%的鹽酸羥胺溶液，搖勻（原則上每加入一種試劑后都要搖勻）。再加入2mL鄰二氮菲溶液，加入特定體積的（

6、3中探究出的）NaAc溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。在光度計(jì)上，用1mL的比色皿，以蒸餾水為參比溶液，放置，每?jī)煞昼姕y(cè)一次，在510nm之間測(cè)定吸光度。以時(shí)間為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制At吸收曲線，選擇測(cè)量的最適時(shí)間。5、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作在6個(gè)50mL的容量瓶中，用10mL吸量管分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL100μgmL1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加入1mL10%鹽酸羥胺，搖勻（原則上每加入一種試劑都要搖勻