綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵

1、1鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康蘑睂W(xué)習(xí)確定實(shí)驗(yàn)條件的方法，掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理；⒉掌握721型分光光度計(jì)的使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理⒈確定適宜的條件的原因：在可見(jiàn)光分光光度法的測(cè)定中，通常是將被測(cè)物與顯色劑反應(yīng)，使之生成有色物質(zhì)，然后測(cè)其吸光度，進(jìn)而求得被測(cè)物質(zhì)的含量。因此，顯色條件的完全程度和吸光度的測(cè)量條件都會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確

2、性。為了使測(cè)定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測(cè)量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時(shí)間，顯色劑用量，顯色液酸度，干擾物質(zhì)的影響因素及消除等，但主要是測(cè)量波長(zhǎng)和參比溶液的選擇。對(duì)顯色劑用量和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇是該實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。⒉如何確定適宜的條件：條件試驗(yàn)的一般步驟為改變其中一個(gè)因素，暫時(shí)固定其他因素，顯色后測(cè)量相應(yīng)溶液吸光度，通過(guò)吸光度與變化因素的曲線來(lái)確定適宜的條件。⒊本試驗(yàn)測(cè)定工業(yè)鹽酸中鐵含量的原理：根據(jù)

3、朗伯－比耳定律：A=εbc。當(dāng)入射光波長(zhǎng)λ及光程b一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的濃度值，即工業(yè)鹽酸中鐵的含量。⒋鄰二氮菲法的優(yōu)點(diǎn)：用分光光度法測(cè)定試樣中的微量鐵，目前一般采用鄰二氮菲法，該法具有高靈敏度、高選擇性，且穩(wěn)定性好，干擾易消除等優(yōu)點(diǎn)。⒌鄰二氮菲法簡(jiǎn)介：鄰二氮菲為顯色劑，選擇測(cè)定微量鐵的適宜條件

4、和測(cè)量條件，并用于工業(yè)鹽酸中鐵的測(cè)定。⒍鄰二氮菲可測(cè)定試樣中鐵的總量的條件和依據(jù)：鄰二氮菲亦稱鄰菲咯啉(簡(jiǎn)寫(xiě)phen)，是光度法測(cè)定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=2～9的范圍內(nèi)，鄰二氮菲與二價(jià)鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物((Fe(phen)3)2)。此配合物的lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510=1.1104Lmol1cm1，而Fe3能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍(lán)色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OHHCl

5、)將Fe3還原為Fe2，其反應(yīng)式如下：3波長(zhǎng)波長(zhǎng)(nm)498.0500.0502.0504.0506.0508.0510.0512.0514.0T(%)41.841.641.040.041.140.039.839.239.5吸光度吸光度A0.37880.38090.38720.39790.38620.38720.40010.40670.4034波長(zhǎng)波長(zhǎng)(nm)516.0518.0520.0530.0540.0550.0560.0T(%

6、)39.840.040.948.057.273.183.1吸光度吸光度A0.40010.39790.38820.31880.24260.13610.0804根據(jù)上面數(shù)據(jù)，作得標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下：由作圖可知，最大吸收波長(zhǎng)為最大吸收波長(zhǎng)為512nm。⒉顯色劑用量的測(cè)定顯色劑用量的測(cè)定鄰二氮菲用量曲線：(λ=512nm)鄰二氮菲的體積鄰二氮菲的體積(mL)0.100.501.002.003.004.00透射比透射比T(%)85.151.136.4