實驗鄰二氮菲吸光度法測定鐵

1、實驗十四 鄰二氮菲吸光度法測定鐵,一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、主要儀器及試劑四、實驗內(nèi)容五、實驗步驟六、思考題,一、實驗?zāi)康?1、熟練吸光光度分析法測鐵的基本原理及方法2、學(xué)習(xí)如何選擇吸光光度分析法的實驗條件3、了解分光光度計的結(jié)構(gòu)和工作原理4、學(xué)會光度計的使用方法及吸量管的操作,二、實驗原理,1、鄰二氮菲(o-ph)是測定微量鐵的較好試劑。在pH＝2～9 的溶液中，試劑與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物，其lgK形＝21

2、.3， 摩爾吸光系數(shù)ε = 1.1×104，其反應(yīng)式如下： Fe2+ + 3(o-ph) ? Fe(o-ph)32+紅色配合物的最大吸收峰在510nm波長處。當(dāng)鐵為+3價時，可用鹽酸羥胺還原， 本方法的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(ⅴ)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干擾測定。,2、朗伯

3、-比耳定律：,A=lgIt/I0=εb c （ A：吸光度，ε：摩爾吸光系數(shù)，b：液層厚度，c：溶液的摩爾濃度。）,三、主要儀器及試劑,1．7200-可見分光光度計，pH計，50ml容量瓶8個,2．鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：含鐵100µg/mL。 準(zhǔn)確稱取0.8634g AR級的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于200mL燒杯中，加入20mL1:1HCl和少量水,溶解后,定量地轉(zhuǎn)移至１升容量瓶中，以水稀釋之

4、刻度，搖勻。3．鄰二氮菲：1.5g/L新配制的水溶液。4．鹽酸羥胺： 100g/L水溶液（用時配制）5．醋酸鈉溶液 1mol/L6．NaOH 1mol/L7．HCl 6 mol/L,四、實驗內(nèi)容,1．條件試驗1）吸收曲線的制作和測量波長的選擇2）溶液酸度的選擇3）顯色劑用量的選擇4）顯色時間2．鐵含量的測定1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作2）試樣中鐵含量的測定,五、實驗步驟,1．條件試驗1）吸收曲線的制作和測量波長

5、的選擇 用吸量管吸取0.00，1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別注入兩個50mL容量瓶中，各加入1mL鹽酸羥胺溶液，2mL鄰二氮菲，5mL NaAc，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液）為參比溶液，在440～600nm波長范圍下，設(shè)定掃描間隔為1nm，用7200-可見分光光度計掃描吸收光譜圖，從光譜圖上選擇測定Fe的適宜波長，一般選用最大吸收波長λmax。,2）溶液酸度的

6、選擇 取8個50mL容量瓶，用吸量管分別加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL鹽酸羥胺溶液，2mL鄰二氮菲，搖勻。用5mL吸量管分別加入0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，和3.00mL 1mol/L NaOH溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10分鐘。用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長下測定各溶液的吸光度A。同時用pH計測量各溶液的pH值。以pH為橫坐

7、標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A與pH關(guān)系的酸度影響曲線，得出測定鐵的適宜酸度范圍。,3）顯色劑用量的選擇 取7個50mL容量瓶，用吸量管分別加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。再分別加入0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.80mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL Phen，和5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10分鐘。用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長下測定各溶液的

8、吸光度A值。以所取Phen的體積V為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A與V關(guān)系的顯色劑用量影響曲線。得出測定鐵時的顯色劑的適宜用量。,4）顯色時間 在一個50mL的容量瓶中，用吸量管加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入2mLPhen，5mLNaAc，以水稀釋至刻度，搖勻。立刻用1cm的比色皿，以蒸餾水為參比溶液，在選定的波長下測量吸光度A。然后依次測量放置5min，10min，30min，60mi

9、n，120min，…后的吸光度。以時間t為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A與t關(guān)系的顯色時間影響曲線。得出鐵與鄰二氮菲顯色反應(yīng)所需要的適宜時間。,2．鐵含量的測定1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 用移液管吸取10.00mL100μg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入2mL6mol/LHCl溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液Fe3+的濃度為10μg/mL。 在6個50mL容量瓶中，用吸量管分別加入0.00、2.00、4

10、.00、6.00、8.00、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，均加入1mL鹽酸羥胺，搖勻。再加入2mLPhen，5mLNaAc，搖勻。以水稀釋至刻度，搖勻后放置10min。用1cm的比色皿，以試劑空白為參比，在選定的波長,下測量各溶液的吸光度A。以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 由繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，重新查出某一鐵濃度相應(yīng)的吸光度，計算Fe2+-Phen絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)ε。2）試樣中鐵含量的測定 準(zhǔn)確吸取適

11、量試液于50容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的步驟，加入各種試劑，測量吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出和計算試液中鐵的含量。,六、思考題,1．本實驗量取各種試劑時應(yīng)分別采用何種量器較為合適？為仕么？2．試對所做的條件試驗進行討論并選擇適宜的測量條件。3．怎樣用吸光光度法測定水樣中的全鐵和亞鐵的含量？試擬出一簡單步驟。4．制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和其它條件試驗時，加入試劑的順序能否任意改變？為仕么？,七、參考文獻,1. 《分析化學(xué)實驗》分析化學(xué)(第三版).武漢