TiO2-TiH2造孔制備多孔鈦的研究.pdf

1、多孔鈦的孔隙率、孔型、孔徑和孔徑分布處影響多孔鈦力學(xué)性能和生物相容性的關(guān)鍵因素。多孔鈦因提高孔隙率，減小彈性模量來避免應(yīng)力屏蔽及相關(guān)問題的同時，導(dǎo)致強度的大幅降低。為制備滿足生物移植對力學(xué)性能及生物適應(yīng)性需求的多孔鈦材料，本文采用粉末冶金法，以Ti粉、TiO2粉以及TiH2粉為原料，迎過放電等離子燒結(jié)法（SPS）制備了多孔鈦，并對其性能和造孔機理進行了研究。為調(diào)控多孔鈦的力學(xué)性能，實驗以TiO2作為氧源，研究了TiO2在Ti基體中的分解

2、機理以及氧的固溶強化作用。在此基礎(chǔ)上，研究選用TiH2作為造孔劑，以Ti-TiO2-TiH2為原料制備了多孔鈦。通過改變TiH2的含量，對多孔鈦的燒結(jié)工藝及參數(shù)進行模索，以確定最佳燒結(jié)工藝，達到對孔隙率、孔型、孔徑和孔隙分布等孔隙特征的控制，并研究其對多孔鈦的孔隙率、物相、顯微結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能的影響，主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下：
　　TiH2、TiO2以及TiH2-TiO2和Ti-TiO2-TiH2混合粉末分解行為研究：熱分析實驗結(jié)果

3、表明，TiO2的分解溫度在500-810℃范圍內(nèi)：TiH2在438-750℃溫度范圍內(nèi)發(fā)生TiH2→TiHx→Ti的分步分解；在TiH2-TiO2體系中，分解發(fā)生在440-730℃之間，隨著TiH2與TiO2的含量比增大，混合粉末吸熱峰逐漸向低溫偏移，TiH2含量的增加會促使TiO2的分解溫度降低，且隨著TiO2含量增加，分解溫度逐漸升高；在Ti-TiO2-TiH2體系中，當(dāng)TiH2與TiO2的含量比與TiH2-TiO2體系中TiH2與

4、TiO2的含量比一致時，Ti-TiO2-TiH2浞合粉末的分解溫度較高，在480-780℃溫度范圍內(nèi)，Ti的添加促使混合粉末的吸熱峰向高溫偏移。
　　TiO2對Ti基體顯微結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響：隨著燒結(jié)溫度由800℃升高至1000℃，Ti-1.0wt％TiO2的XRD衍射峰向左偏移量逐漸增大；與純Ti相比，TiO2在低溫未分解時作為固體在粉末間隙中占有部分空間，分解后生成的氧原子擴散出去或固溶到Ti基體中，其原先所在的空位被保留下

5、來聚集形成孔隙起到造孔作用。此外，隨著溫度升高，燒結(jié)頸增大，孔隙不斷收縮或消失，使燒結(jié)體致密度逐漸增加，孔隙率降低，孔徑減小，且孔形由不規(guī)則形狀轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐?；TiO2分解產(chǎn)生的氧固溶到Ti基體中引起Ti晶格畸變，提高了材料的硬度，1000℃時，純Ti硬度為218Hv，而Ti-1.0wt.%TiO2的硬度達到了349Hv。
　　多孔鈦燒結(jié)工藝研究；采用SPS燒結(jié)，試樣預(yù)裝兩端壓頭各預(yù)留2mm位移的方法，低溫時，試樣進行熱預(yù)壓過程，當(dāng)兩

6、端壓頭位移達到2mm后進入無壓燒結(jié)。當(dāng)燒結(jié)溫度從900℃升高到1200℃時，粉體顆粒之間有明顯的燒結(jié)頸產(chǎn)生，且隨著溫度升高，燒結(jié)頸逐漸增大，粉末一次顆粒邊界逐漸消失；燒結(jié)最佳溫度為1200℃時，孔形呈蠕蟲狀及圓球形的連通孔，孔隙分布均勻。
　　TiH2對多孔鈦的顯微結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響：在Ti-5%TiO2-x%TiH2多孔體系中，隨著造孔劑TiH2含量由20%增加至50%，孔隙率由29.43%增加到了35.22%；顯微結(jié)構(gòu)分析發(fā)

7、現(xiàn)，孔徑在3-30μm之間，多孔鈦孔形由不規(guī)則橢圓形逐漸向不規(guī)則的長條狀橢圓形轉(zhuǎn)變，孔隙孔型均屬于相互連通的開孔，而且隨著孔隙率的增加，孔隙逐漸相互連通在一起，呈現(xiàn)出不同方向上的長條狀孔隙，使孔隙的連通性變大；TiH2的添加促使TiO2的分解溫度降低，燒結(jié)溫度為1200℃時，TiO2分解更徹底，分解生成的氧原子量增多，在Ti基體中的固溶量增多，導(dǎo)致Ti的衍射峰向左偏移量增大；隨著TiH2含量由20%增加至50%，多孔鈦Ti-5%TiO2

8、-x%TiH2的壓縮強度由1023MPa減小到437MPa，且當(dāng)TiH2含量小于50%時，Ti-5%TiO2-50%TiH2的硬度均大于純Ti的硬度，Ti-5%TiO2-x%TiH2體系的硬度均大于Ti-x%TiH2體系的硬度，說明TiO2分解的氧固溶到Ti基體中對多孔鈦起到詞溶強化作用；在Ti-5%TiO2-x%TiH2體系中，彈性模量因為孔隙率的持續(xù)下降由10.42GPa降低到6.13GPa，由于TiO2分解生成的氧屬于α-Ti穩(wěn)定