多孔材料及利用造孔劑制備SPME探針涂層研究.pdf

1、固相微萃取(SPME)作為一種新型的樣品前處理技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)單、省時(shí)省力且不需溶劑等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在環(huán)境、食品、藥物和臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。SPME萃取的原理是分析物在萃取頭與樣品體系中的分配平衡。因此涂層材料是固相微萃取裝置的核心部分，其種類(lèi)和厚度是影響分析靈敏度和選擇性的最重要因素，制備具有高效、高靈敏度和高選擇性的涂層材料一直是該技術(shù)的研究熱點(diǎn)之一。以具有多孔結(jié)構(gòu)的化合物作為固相微萃取探針涂層材料能夠增大涂層的比表面積，吸附能

2、力強(qiáng)、吸附效率高，是近期固相微萃取涂層材料的研究熱點(diǎn)。本文針對(duì)多孔結(jié)構(gòu)化合物的這一特性進(jìn)行了以下研究：
　　 (1)金屬有機(jī)多孔骨架化合物具有穩(wěn)定堅(jiān)固的微孔框架，多孔性及其可調(diào)節(jié)性的特點(diǎn)，使其在吸附方面有著不可比擬的應(yīng)用潛力。本文選擇了四種具有多孔結(jié)構(gòu)的化合物制備SPME探針，以非極性物質(zhì)(苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯，簡(jiǎn)稱(chēng)為BTEX)和極性物質(zhì)(苯酚類(lèi)物質(zhì))作為目標(biāo)分析物，以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)作為主要分析儀器，對(duì)其

3、萃取性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明自制探針吸附能力強(qiáng)，具有一定的吸附選擇性。
　　 (2)利用造孔劑對(duì)本身不具備多孔結(jié)構(gòu)的涂層材料進(jìn)行改性，也是增強(qiáng)涂層吸附能力的途徑，本文選擇了納米ZnO和納米SiO2進(jìn)行探索性實(shí)驗(yàn)。結(jié)合高溫?zé)Y(jié)法和耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂固定法制備探針，以非極性物質(zhì)(苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯，簡(jiǎn)稱(chēng)為BTEX)和極性物質(zhì)(苯酚類(lèi)物質(zhì))作為目標(biāo)分析物，以氣相色譜-火焰離子化檢測(cè)器(GC-FID)作為主要分析儀器，對(duì)其萃取性能進(jìn)行表