工業(yè)硫酸濃度檢測(cè)方法

1、1檢測(cè)適用范圍本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸濃度質(zhì)量檢驗(yàn)。符合一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硫酸，可用于火力發(fā)電廠，作再生(還原)陽(yáng)離子交換器使用。2硫酸濃度檢測(cè)引用標(biāo)準(zhǔn)GB534工業(yè)硫酸GB603制劑及制品的制備方法GB601標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法3取樣方法及有關(guān)安全注意事項(xiàng)3.1取樣方法3.1.1從裝載硫酸的槽車(chē)(船)中取樣，須用細(xì)頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(diǎn)(對(duì)同一取樣點(diǎn)應(yīng)從上、中、下部取樣)，采取等量的試液混合成均勻試樣，每車(chē)(船)取樣量

2、不得少于500mL。3.1.2從酸壇中取樣，用玻璃管(φ10300mm)從總數(shù)的3%中取樣。小批量時(shí)也不得少于3壇，取樣總體積不得少于500mL。3.1.3將所取試樣混合均勻，裝入清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，瓶上應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明如下項(xiàng)目：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、槽車(chē)(船)字、批號(hào)、取樣日期、取樣人等。3.2安全注意事項(xiàng)由于硫酸是一種具有很強(qiáng)的腐蝕性、燒傷性的強(qiáng)酸，為確保人身和設(shè)備的安全，操作或取樣時(shí)必須遵守如下規(guī)定。3.2.1裝、卸或取

3、樣時(shí)必須穿防護(hù)服，戴防護(hù)眼鏡和防護(hù)手套。工作現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)備有應(yīng)急水源。3.2.2硫酸應(yīng)避免與有機(jī)物、金屬粉末等接觸，用槽車(chē)運(yùn)輸或用金屬罐貯放硫酸時(shí)，禁止在敞口容器附近抽煙，動(dòng)用明火。4硫酸含量的測(cè)定4.1方法提要本方法適用于硫酸純度的測(cè)定。其原理為，以甲基紅亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿中和滴定測(cè)定硫酸含量。4.2試劑4.2.1c(NaOH)=1.0molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB601—77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制和標(biāo)定。4.

4、2.2甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑：按GB603—77《制劑及制品的制備方法》配制。4.3分析步驟4.3.1取10mL濃硫酸，注入已知質(zhì)量的稱量瓶?jī)?nèi)。稱其質(zhì)量(m)，然后將濃硫酸注入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數(shù)次，冷卻到室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測(cè)試液。4.3.2取待測(cè)試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑(4.2.2)，用c(NaOH)=1.0molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.1)

5、滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終點(diǎn)。4.4計(jì)算及允許差4.4.1硫酸含量x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按(1)式計(jì)算：(1)式中c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，molL；a(NaOH)——滴定待測(cè)試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；——12硫酸的摩爾質(zhì)量，=49gmol；m——試樣質(zhì)量，g；V——滴定時(shí)所取待試液的體積，mL；500——待測(cè)試液的總體積，mL。4.4.2允許差瓶，用除鹽水稀釋至刻度。6.3.6鐵工作溶液(1mL含0

6、.01mgFe)：吸取鐵貯備溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，此溶液宜使用時(shí)配制。6.3.7硫酸溶液(11)。6.4分析步驟6.4.1繪制工作曲線a.根據(jù)試樣含鐵量，按表1中的數(shù)據(jù)吸取鐵工作溶液(6.3.6)，注入一組50mL容量瓶中，加除鹽水至25mL左右。表1鐵工作曲線的制作b.加2.5mL鹽酸羥胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(6.3.3)，搖勻(控制pH在3.8～4.2之間)，放

7、置5min，加5mL鄰菲羅啉溶液(6.3.1)，用除鹽水稀釋至刻度。放置15min后于波長(zhǎng)510nm下，用表1中規(guī)定的比色皿，以空白溶液作參比，測(cè)定各顯色液的吸光度。c.用帶線性回歸的計(jì)算器對(duì)吸光度與鐵含量的數(shù)據(jù)作回歸處理，將鐵含量作自變量，相應(yīng)的吸光度值作因變量，輸入計(jì)算器，得到吸光度鐵含量的線性回歸方程。6.4.2試樣的測(cè)定a.吸取試樣5～10mL(V1)，注入50mL燒杯中，在通風(fēng)櫥內(nèi)將燒杯放在砂浴(或電熱板)上小心蒸發(fā)至干，冷卻

8、至室溫，加2mL鹽酸溶液(6.3.4)，25mL除鹽水，加熱使其溶解，移入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。b.吸取上述試液V2mL(含鐵10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀釋至25mL左右，按6.4.1條b.進(jìn)行顯色，并測(cè)定吸光度。c.根據(jù)試樣吸光度值，從回歸方程求出相應(yīng)的鐵含量(W)。6.5計(jì)算及允許偏差6.5.1試樣的鐵含量x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按(3)式計(jì)算：(3)式中W——試液鐵含量，g；V1——試樣體積，mL

9、；V2——試液體積，mL；ρ——試樣密度，gcm3，可根據(jù)硫酸含量查出。6.5.2允許偏差兩份試液平行測(cè)定的允許偏差如下：鐵含量，%允許相對(duì)偏差，%0.005～0.03100.005207色度的測(cè)定7.1方法提要利用乙酸鉛和硫化鈉反應(yīng)產(chǎn)生黑色硫化鉛膠體液作為標(biāo)準(zhǔn)，與試樣顏色對(duì)照進(jìn)行色度測(cè)定。7.2儀器比色管：具磨口塞，50mL比色管。7.3試劑7.3.12%氨水(質(zhì)容)。7.3.22%硫化鈉溶液(質(zhì)容)。7.3.31%明膠溶液(質(zhì)容)。