島津直讀光譜儀技術操作規(guī)程

1、PDA直讀光譜儀技術操作規(guī)程直讀光譜儀技術操作規(guī)程島津PDA系列直讀光譜儀是應用原子發(fā)射光譜分析原理，快速定量分析塊狀金屬樣品的化學成分的光電光譜儀。1.分析原理分析原理樣品在激發(fā)光源下被激發(fā)，其原子和離子躍遷發(fā)射出光，進入光學系統(tǒng)被色散成元素的光譜線。對選定的內標線和分析線的強度進行測量，根據(jù)元素譜線強度與被測元素的濃度的相互關系，采用持久曲線法和控制試樣法得到試樣中被測元素的含量。2.術語術語2.1光譜：光譜是指電磁輻射按照波長（或

2、頻率）順序排列形成的圖譜。2.2標準試樣法：此方法是在每次分析樣品前激發(fā)一系列標準樣品（要求標樣與試樣具有相同的冶煉過程和晶體結構）制作校準曲線。根據(jù)元素譜線強度與被測元素的濃度的相互關系擬合并存貯工作曲線，然后激發(fā)待測試樣，從工作曲線上計算出待測元素濃度。2.3持久曲線法：此方法是預先用標準試樣法制作持久校準曲線，每次分析時僅激發(fā)待測試樣，從持久曲線上計算出待測元素濃度。由于環(huán)境變化和儀器內部器件的各種變化均會使校準曲線發(fā)生漂移，為此

3、在實際分析中，每天（每班）必須用標準化樣品對校準曲線的漂移進行修正，即校準曲線標準化。2.4控制試樣法：由于分析試樣和制作工作曲線的光譜標樣在冶金過程和物理狀態(tài)存在差異，使分析結果與實際含量有偏差。在日常分析中，將控樣與試樣同時分析，通過控樣分析值修正試樣分析值，得到試樣的分析結果。2.5標樣：標樣要求質地均勻，穩(wěn)定，有準確化學成分。光譜標樣是為日常分析繪制校準曲線所需要的有證參比物質，所選用的標準樣品中各分析元素含量須有適當?shù)奶荻取?

4、.6標準化樣：由于儀器狀態(tài)的變化，導致測定結果偏離，為直接利用原始校準曲線，求出準確結果，使用該樣品對儀器進行標準化，使系統(tǒng)恢復到原始工作曲線狀態(tài)。標準化樣應與標準材質接近，具有良好的均勻性。兩點標準化的元素含量分別選在校正曲線的上限和下限附近。2.7控樣：控樣是指從日常生產分析中取得，與試樣材質相同、冶煉、軋制過程基本相同，有準確的化學成分的內部標樣。使用控樣可修正試樣分析值。5.4打開氬氣閥門，將氬氣的二級壓力調整到0.3MPa。5

5、.5按下真空泵開關。5.6依次打開WINKIT電源、顯示器電源、打印機電源和計算機電源，進入WINDOWS操作系統(tǒng)。5.7雙擊“PDAfWindows”圖標，啟動光譜儀分析軟件。5.8打開光電倍增管負高壓（單擊光電倍增管負高壓旁邊的執(zhí)行圖標，使ON圖標變成綠色，關機時單擊光電倍增管負高壓旁邊的執(zhí)行圖標，使OFF圖標變成綠色）。5.9真空度由‘空氣’變成‘真空’（PDA5500III除外）。條件顯示‘可以分析’。5.10關機順序和開機順序

6、相反。6描跡描跡6.1啟動光譜儀分析軟件后，點擊‘準備’菜單，選擇‘描跡’。6.2選取上次所描得的數(shù)據(jù)前兩個點開始分析（每5格選一個點，例如上次描得的數(shù)據(jù)為500，應從490開始描，到515結束，共5個點）。6.3選擇離峰值最近的點為P1，P1往上或下作垂線得到的點為P2，輸入值并按下回車鍵，得到峰值。6.4調節(jié)旋鈕到所算出的值，激發(fā)驗證，看藍線是否和峰值同高，如比峰值低則重新進行描跡；如相同則鎖緊旋鈕。7校正工作曲線（標準化）校正工作

7、曲線（標準化）7.1在工作曲線發(fā)生漂移時和描跡后，換氬氣后必須進行標準化工作。7.2啟動光譜儀分析軟件后，點擊‘分析’菜單，選擇‘標準化’選擇對應的組別。7.3激發(fā)樣品框中所列標樣，每塊樣品分析三次。點擊‘計算’，看ALPHA系數(shù)是否在0.81.2之間。符合則點擊‘確認’，不符合則清洗激發(fā)臺，重新描跡再進行標準化?！⒁猓罕仨氉⒁庖凑掌聊惶崾炯ぐl(fā)樣品，一定不能做錯標準化樣品?！⒁猓罕仨氉⒁庖凑掌聊惶崾炯ぐl(fā)樣品，一定不能做錯標準化樣