高效液相色譜儀操作規(guī)程-島津

1、文件編號(hào)東莞市食品藥品檢驗(yàn)所作業(yè)指導(dǎo)書版本修訂號(hào)第6版第0次修訂島津LC20AT高效液相色譜儀操作維護(hù)規(guī)程頁數(shù)第1頁共5頁1技術(shù)參數(shù)技術(shù)參數(shù)LC20AT低壓梯度泵梯度方式：低壓混合混合溶劑數(shù)：4液混合濃度準(zhǔn)確度：1%以下SIL20AC自動(dòng)進(jìn)樣器：進(jìn)樣量：0.1μL~100μL進(jìn)樣量準(zhǔn)確度：1%以下進(jìn)樣量精密度：RSD：0.3%以下（10mL進(jìn)樣時(shí)指定條件下）2適用范圍適用范圍適用于藥物的分離、定性、定量分析3操作步驟操作步驟3.1儀器組

2、成：由DGU20A5脫氣機(jī)、LC20AT低壓梯度泵、SIL20AC自動(dòng)進(jìn)樣器、CTO20A柱溫箱、SPD20A紫外可見檢測器、RF20A熒光檢測器、CBM20A系統(tǒng)控制器、LCSolution工作站等組成。3.2開機(jī)①在開機(jī)之前，根據(jù)所做樣品的方法要求，準(zhǔn)備好所用流動(dòng)相，標(biāo)樣及樣品。流動(dòng)相抽濾后超聲脫氣15分鐘，標(biāo)樣和樣品0.45um膜過濾。②接通電源，依次開啟A泵、B泵、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測器、系統(tǒng)控制器，待泵和檢測器自檢結(jié)束后，

3、打開電腦顯示器、主機(jī)，啟動(dòng)工作站軟件。③泵排空操作：打開LC20AT泵排空閥（逆時(shí)針90度以上），按Purge鍵，泵開始排空運(yùn)行。檢查流動(dòng)相入口Teflon管路沒有氣泡后，再按Purge鍵停止排空。自動(dòng)進(jìn)樣器排氣操作：按Purge鍵，自動(dòng)進(jìn)樣器開始排氣，系統(tǒng)默認(rèn)排氣時(shí)間為25min，且自動(dòng)進(jìn)樣器排氣過程中可同時(shí)進(jìn)行其他操作。（除進(jìn)樣外）壓力調(diào)零：按LC20ATvp泵Func鍵選擇CONTROL項(xiàng)，按FUNC鍵直至屏幕顯示ml文件編號(hào)東莞

4、市食品藥品檢驗(yàn)所作業(yè)指導(dǎo)書版本修訂號(hào)第6版第0次修訂島津LC20AT高效液相色譜儀操作維護(hù)規(guī)程頁數(shù)第3頁共5頁設(shè)置Width峰寬，Slope斜率，MinArea最小峰面積等等。新建方法推薦使缺省值，待分析完樣品后再設(shè)置此項(xiàng)參數(shù)，得到優(yōu)化的色譜數(shù)據(jù)結(jié)果后，將參數(shù)保存在當(dāng)前方法中?！癖４娣椒ǎ狐c(diǎn)擊File∈SaveMethodas起文件名保存后，該方法即作為當(dāng)前運(yùn)行的方法。下載方法：點(diǎn)擊DownLoad鍵，向儀器傳送參數(shù)。3.4運(yùn)行方法：點(diǎn)

5、擊圖標(biāo)（InstrumentOnOff系統(tǒng)開關(guān)）系統(tǒng)開始運(yùn)行，檢查各單元參數(shù)應(yīng)與方法設(shè)定一致。等待系統(tǒng)平衡。一般情況下，由于流動(dòng)相不同，交換平衡時(shí)間不定?？梢杂^察Detecter檢測器吸收變化如果吸收值穩(wěn)定不變，即認(rèn)為接近平衡，可以調(diào)零等待，確認(rèn)不變后，準(zhǔn)備進(jìn)樣分析?？梢酝ㄟ^改變衰減⊕或⊕予覽基線觀察基線變化，待基線平穩(wěn)，準(zhǔn)備進(jìn)樣操作。3.5進(jìn)樣分析：⊙單針進(jìn)樣分析：點(diǎn)擊SingleStart圖標(biāo)：編輯樣品參數(shù)：SampleID樣品信息

6、，MethodName方法文件名，DataPath數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑，DataName數(shù)據(jù)文件名，Vial樣品瓶號(hào)(無)，Tray#架號(hào)(無)，Injection進(jìn)樣量等。點(diǎn)擊OK后，開始進(jìn)樣操作。（★重復(fù)單針進(jìn)樣，重復(fù)執(zhí)行此步驟即可★）每個(gè)樣到時(shí)間分析結(jié)束，根據(jù)方法中的積分參數(shù)，所有色譜數(shù)據(jù)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行積分處理?！雅糠治觯狐c(diǎn)擊批處理圖標(biāo)BatchProcessing，點(diǎn)擊New新建批處理文件，點(diǎn)擊向?qū)izard，設(shè)定新建、文件方法、試樣開