lc-15c高效液相色譜儀操作及維護保養(yǎng)規(guī)程

1、Lc15CLc15C高效液相色譜儀操作及維護保養(yǎng)規(guī)程高效液相色譜儀操作及維護保養(yǎng)規(guī)程目的:建立LC15CLC15C型高效液相色譜儀操作及維護保養(yǎng)規(guī)程嚴格按規(guī)程操作及時對高效液相色譜儀進行維護保養(yǎng)。范圍:適用于LC15CLC15C型高效液相色譜儀的操作及維護保養(yǎng)。職責(zé):QC檢驗員負責(zé)實施本規(guī)程QC負責(zé)人監(jiān)督執(zhí)行。內(nèi)容:1.1.工作原理工作原理高效液相色譜是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定

2、相的色譜柱經(jīng)進樣閥注入供試品由流動相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進入檢測器，色譜信號由積分儀記錄，得到的信號時間曲線。2.2.系統(tǒng)適用性系統(tǒng)適用性按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗包括以下要求：色譜柱的理論板數(shù)（N）：理論板數(shù)應(yīng)高于各品種項下規(guī)定的最小理論板數(shù)，若理論板數(shù)低于各品種項下規(guī)定的最小理論板數(shù)應(yīng)改變色譜柱的某些條件（如柱長、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等）使理論板數(shù)達到要求。分離度和拖尾因子：除另有規(guī)定外分離度應(yīng)大于1

3、.5T應(yīng)在0.95～1.05之間。3.3.儀器組成儀器組成本系統(tǒng)由LC15ATvp溶劑輸送泵、手動進樣閥7725i、SPD15Avp紫外檢測器、Lcsolution工作站、電腦和柱溫箱等組成。.4.4.準備準備4.1根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的色譜柱（箭頭依次朝上）。4.2檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。4.3準備所需的流動相，用合適的0.45μm濾膜過濾，用吸氣減壓裝置脫氣。4.4按標準操作規(guī)程配制樣品和對照溶液

4、，用合適的0.45?m濾膜過濾。5.5.開機開機接通電源，依次開啟泵，檢測器（在進樣前30min打開）、Lcsolution工項、設(shè)置輸出格式，設(shè)置每一項并單擊運行，請確保沒有任何儀器故障，并在【LC【LC實時分析實時分析】窗口的狀態(tài)欄顯示區(qū)域中顯示為就緒。5.4建立新方法文件建立新方法文件5.4.1點擊LCLC實時分析實時分析左上角助手欄文件項，選擇文件項里的新建方法文件，在【儀器參數(shù)視圖】中設(shè)置在分析中要使用的儀器參數(shù)，【儀器參數(shù)視

5、圖】分為[正常]和[高級].單擊[正常]顯示一個標簽可以在其中輸入分析條件比如測量時間泵流速檢測器波長洗脫模式等確保為每一個檢測器設(shè)置[LC停止時間]和[結(jié)束時間]并應(yīng)用到所有采集時間.5.4.2泵的洗脫分為等濃度和二元高壓梯度洗脫如方法使用到二元高壓梯度洗脫則點擊[LC時間程序]在LC時間程序里設(shè)定對應(yīng)的梯度和時間.5.4.3在【儀器參數(shù)視圖】中設(shè)置好所有儀器參數(shù)后單擊[下載]將設(shè)置傳輸?shù)絻x器并且儀器將按照新的參數(shù)開始運行點擊LCLC

6、實時分析實時分析左上角助手欄文件項選擇文件項的另存方法將方法保存在易于找到的文件夾中。5.5執(zhí)行單次分析執(zhí)行單次分析5.5.1進入【LC實時分析】窗口后，確保顯示[就緒]，且[色譜圖視圖]中的基線穩(wěn)定后，單擊[LC實時分析]窗口助手欄上的單次運行圖標，出現(xiàn)【單次運行】屏幕，設(shè)置指定用于分析的方法文件，輸入創(chuàng)建數(shù)據(jù)文件的名稱，輸入完畢后點擊確定。然后將進樣閥手柄置“LOAD”處，進樣，將進樣閥手柄轉(zhuǎn)到“INJECT”位置，工作站自動采集數(shù)

7、據(jù)，狀態(tài)欄顯示正在運行。5.6數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析5.6.1雙擊Lcsolution在線色譜工作站，啟動再解析，在助手欄中選擇[LC數(shù)據(jù)分析]在助手欄中選擇相對應(yīng)的文件序號進行數(shù)據(jù)處理分析。6.6.關(guān)機關(guān)機選關(guān)閉泵然后選主窗口右上角關(guān)閉框退出色譜工作站。用鼠標單擊開始選關(guān)閉系統(tǒng)，選擇關(guān)閉計算機，單擊是。關(guān)閉檢測器電源，用純甲醇充分清洗泵和色譜柱，待壓力降到正常水平關(guān)閉泵電源。7.7.維護保養(yǎng)維護保養(yǎng)7.1紫外檢測器應(yīng)在進樣前30min打開，