高效液相色譜儀期間核查規(guī)程

1、高效液相色譜儀期間核查方法高效液相色譜儀期間核查方法一、依據(jù)和目的一、依據(jù)和目的保證高效液相色譜儀的正常運(yùn)行，在兩次檢定校準(zhǔn)之間進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證該設(shè)備是否保持檢定校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保其檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效性和準(zhǔn)確性。二、使用范圍二、使用范圍該運(yùn)行檢查方法適用于使用中的1200高效液相色譜儀的期間核查檢查方法。三、基本原理三、基本原理高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶

2、劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。四、儀器工作條件及要求四、儀器工作條件及要求1、環(huán)境溫度：15～35℃環(huán)境濕度：≤75RH%2、室內(nèi)無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)干擾；3、室內(nèi)部不存在妨礙儀器正常工作的震動(dòng)；4、室內(nèi)清潔，無(wú)腐蝕性氣體；5、穩(wěn)壓器正常，并保持良好接地；6、供電電源：交流電壓220V10%；7、排風(fēng)設(shè)備完好，排風(fēng)量達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求；8、儀器放置在堅(jiān)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，并避免陽(yáng)光直射

3、。五、核查方法五、核查方法1、通用技術(shù)要求、通用技術(shù)要求(1)檢查貯液器是否清潔；(2)檢查濾頭是否堵塞；(3)檢查儀器電源線、信號(hào)線等插接是否緊密；(4)檢查各開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵等功能是否正常，指示燈是否靈敏；將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0mLmin，啟動(dòng)儀器，待壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管路接口應(yīng)無(wú)濕跡標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用檢測(cè)器自身的物理量（AU）作單位表示。(3)KBNd?式中：――檢測(cè)器基線

4、噪聲；dN――衰減倍數(shù)；K――測(cè)得的基線峰峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU。B基線漂移用1小時(shí)內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（AUh）表示?？椿€噪聲是否不超過(guò)5104AU，基線漂移是否不超過(guò)5103AUh4、整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）、整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）選用C18色譜柱，根據(jù)檢測(cè)器選擇流動(dòng)相和測(cè)量參數(shù)：以甲醇：0.02molL乙酸銨=5：95為流動(dòng)相，流速為1.0mLmin，紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選在230nm，基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入20L的25

5、μgmL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。按式（5）計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。（4）%1001)16()(612???????xxxRSDii（定性（定量））式中：RSD（定性（定量））――定性（定量）測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；――第i次測(cè)量的保留時(shí)間或峰面積；ix――6次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值；x――測(cè)量序號(hào)。i六、結(jié)果處理六、結(jié)果處理對(duì)儀器核查結(jié)果，應(yīng)填寫(xiě)儀器設(shè)備期間核查記錄。如果該儀器已經(jīng)偏離校準(zhǔn)狀態(tài)，應(yīng)查找原