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1、第一章 第一章 緒論 緒論1、儀器分析主要有哪些分析方法?請(qǐng)分別加以簡(jiǎn)述。 、儀器分析主要有哪些分析方法?請(qǐng)分別加以簡(jiǎn)述。答: 答:a、光學(xué)分析法 b、電化學(xué)分析法 c、分離分析法 d、其他儀器分析方法光學(xué)分析法: 光學(xué)分析法:分為非光譜法和光譜法。非光譜法是不涉及物質(zhì)內(nèi)部能級(jí)躍遷的,通過(guò)測(cè)量光與物質(zhì)相互作用時(shí)其散射、折射等性質(zhì)的變化,從而建立起分析方法的一類光學(xué)測(cè)定法。光譜法是物質(zhì)與光互相作用時(shí),物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生量子化的能級(jí)間的躍遷,從而
2、測(cè)定光譜的波長(zhǎng)和強(qiáng)度而進(jìn)行分析的方法。電化學(xué)分析法: 電化學(xué)分析法:利用溶液中待測(cè)組分的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定的一類分析方法。分離分析法: 分離分析法:利用樣品中共存組分間溶解能力、親和能力、吸附和解吸能力、遷移速率等方面的差異,先分離,后按順序進(jìn)行測(cè)定的一類儀器分析法。其他: 其他:其他儀器分析法和技術(shù):利用生物學(xué)、動(dòng)力學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、力學(xué)等性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定的儀器分析方法和技術(shù)。如:免疫分析、熱分析、光聲分析等。2、儀器分析的聯(lián)用技術(shù)有何顯著
3、優(yōu)點(diǎn)? 、儀器分析的聯(lián)用技術(shù)有何顯著優(yōu)點(diǎn)?多種現(xiàn)代分析技術(shù)的聯(lián)用,優(yōu)化組合,使各自優(yōu)點(diǎn)得到充分發(fā)揮、缺點(diǎn)得到克服、分析儀器與計(jì)算機(jī)之間的聯(lián)用解決了:程序控制、計(jì)算、條件選擇等問(wèn)題。3、儀器分析: 、儀器分析:是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),探求這些性質(zhì)在分析過(guò)程中所產(chǎn)生分析信號(hào)與被分析物質(zhì)組成的內(nèi)在關(guān)系和規(guī)律,進(jìn)而對(duì)其進(jìn)行定性、定量、進(jìn)行形態(tài)和結(jié)構(gòu)分析的一類測(cè)定方法。由于這類方法的測(cè)定常用到各種比較昂貴、精密的分析儀器,所以稱儀器分
4、析。與化學(xué)分析相比: 與化學(xué)分析相比:優(yōu)點(diǎn):選擇性高、重現(xiàn)性好。缺點(diǎn):儀器復(fù)雜、昂貴,相對(duì)誤差較大。4、檢出限: 檢出限:是評(píng)價(jià)一個(gè)分析方法及測(cè)試儀器性能的重要指標(biāo), 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內(nèi),可以定性地從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢出, 在檢出限附近不能進(jìn)行準(zhǔn)確的定量。檢出限可分為測(cè)量方法檢出限和儀器檢出限。5、比移值: 比移值:薄層色譜法中原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離與原點(diǎn)到溶劑前沿的距離
5、的比值 。又稱 Rf 值,是色譜法中表示組分移動(dòng)位置的一種方法的參數(shù)。定義為溶質(zhì)遷移距離與流動(dòng)相遷移距離之比。在一定的色譜條件下,特定化合物的 Rf 值是一個(gè)常數(shù),因此有可能根據(jù)化合物的 Rf 值鑒定化合物。6、精密度: 精密度:指在相同條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行多次平行測(cè)定,各平行測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。7、準(zhǔn)確度: 、準(zhǔn)確度:指多次測(cè)定的平均值與真值相符合的程度,用誤差或相對(duì)誤差描述,其值越小準(zhǔn)確度越高。第二章 第二章 分析吸光分析法 分
6、析吸光分析法1、為什么分子光譜總是帶狀光譜? 、為什么分子光譜總是帶狀光譜?當(dāng)分子發(fā)生電子能級(jí)躍遷時(shí),必伴隨著振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷,而這些振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷是疊加在電子躍遷之上的,所以是帶狀光譜。2、有機(jī)化合物分子的電子躍遷有哪幾種類型?哪些類型的躍遷能在紫外 、有機(jī)化合物分子的電子躍遷有哪幾種類型?哪些類型的躍遷能在紫外-可見光區(qū)吸收光 可見光區(qū)吸收光譜中反映出來(lái)? 譜中反映出來(lái)?可能有:σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π
7、*、n→σ*和 n→π*等六種形式,產(chǎn)生有機(jī)化合物分子光譜的電子躍遷形式有:n→σ*、π→π*、n→π*三種。9、產(chǎn)生紅移吸收的條件是什么? 、產(chǎn)生紅移吸收的條件是什么?答:1、輻射應(yīng)具有能滿足的物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量。2、輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。10、進(jìn)行紅外光譜分析時(shí),為什么要求試樣為單一組分且為純樣品?為什么試樣不能含有 、進(jìn)行紅外光譜分析時(shí),為什么要求試樣為單一組分且為純樣品?為什么試樣不能含有游離水分? 游離水分?答:
8、若試樣不純,混合中各組分的光譜相互重疊,給未知化合物的鑒定帶來(lái)困難,水有紅外吸收,會(huì)引起嚴(yán)重干擾,使樣品的紅外光譜失真,而且會(huì)侵蝕吸收池的窗片,使透光性變差,所以試樣中不能含游離水分。11、產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么?是否所有分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么? 產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么?是否所有分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么?答:(1) a、.輻射光子具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷所需的躍遷能量匹配; B、輻射與物質(zhì)分子之間有偶合作用
9、,即分子振動(dòng)必須伴隨偶極距的變化。 (2)不是,只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜,如 CO2 分子的振動(dòng)。12.大多數(shù)化合物在紅外光譜圖上實(shí)際出現(xiàn)的峰數(shù)為何比理論計(jì)算少得多? 大多數(shù)化合物在紅外光譜圖上實(shí)際出現(xiàn)的峰數(shù)為何比理論計(jì)算少得多?答:⑴某些振動(dòng)頻率相同,簡(jiǎn)并為一個(gè)吸收峰;⑵某些振動(dòng)吸收頻率十分接近,儀器無(wú)法分辨,表現(xiàn)為一個(gè)吸收峰;⑶某些對(duì)稱振動(dòng)沒有偶極矩的變化,不產(chǎn)生吸收光譜;⑷某些振動(dòng)吸收強(qiáng)度太弱,儀器靈敏度不夠,檢測(cè)不
10、出來(lái);⑸某些振動(dòng)吸收頻率超出了儀器的檢測(cè)范圍。第四章 第四章 原子光譜分析法( 原子光譜分析法(AAS)1、共振線: 、共振線:原子在基態(tài)與激發(fā)態(tài)之間的相互躍遷稱為共振躍遷,產(chǎn)生的譜線稱為共振2、原子吸收法有何特點(diǎn)?它與吸光度法比較有何異同? 、原子吸收法有何特點(diǎn)?它與吸光度法比較有何異同?答:特點(diǎn):靈敏度高;精密度好;選擇性好,方法簡(jiǎn)便;準(zhǔn)確度高,分析速度快;廣泛應(yīng)用異:AAS UV-VS 法基態(tài)原子對(duì)光的吸收 分子對(duì)光的吸收
11、線狀光譜 帶狀光譜空心陰極燈發(fā)出的銳線光源 連續(xù)光源需原子化裝置 不需定量分析 定量、定性分析同:基本原理相同(朗比定律) ;都屬于吸收光譜;吸收有選擇性,上機(jī)測(cè)定相均為液體3、何為銳線光源?原子吸收光線法中為什么要采用銳線光源?簡(jiǎn)述空心陰極燈( 何為銳線光源?原子吸收光線法中為什么要采用銳線光源?簡(jiǎn)述空心陰極燈(HCL)產(chǎn)生特性銳線光源的基本原理 產(chǎn)生特性銳線光源的基本原理答:銳線光源:空心陰極燈產(chǎn)生的光源銳線光源具有:1 能發(fā)射待測(cè)
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