污泥檢測(cè)方法

1、PH PH參考方法：城污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法 CJ/T 221-2005 4 PH 的測(cè)定 電極法一、原理 一、原理PH 由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極組成電池。在 25℃條件下，溶液中每變化 1 個(gè) PH 單位，電位差改變?yōu)?59.16mV，據(jù)此在儀器行直接以 PH 的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上沒有補(bǔ)償裝置。用無 CO2 水浸泡污泥樣品，最終使污泥中的[H+]完全轉(zhuǎn)化至水中，達(dá)到凝固平衡后，測(cè)定此時(shí)的

2、PH 值。二、樣品制備 二、樣品制備對(duì)于脫水后的污泥樣品稱取 5.00g 置于 150ml 具塞磨口錐形瓶中，加入50mlCO2 水浸泡，密封。置于復(fù)式振蕩器上，于室溫下振搖 4h 后，離心 5min，取上清液作為待測(cè)液。對(duì)于含水率大于 99%的污泥，可直接將玻璃電極插入測(cè)定，但側(cè)低昂數(shù)值至少要保持恒定 30s。對(duì)于不溶解粘稠狀的污泥，則將樣品進(jìn)行離心 5min 后，收取足夠量上清液于量筒中，作為待測(cè)液。三、測(cè)試程序 三、測(cè)試程序1、樣

3、品測(cè)定用 PH 酸度計(jì)測(cè)定經(jīng)處理后的樣品待測(cè)液的 PH 值，記錄結(jié)果。2、結(jié)果表示PH 值一般保留一位小數(shù)。四、精密度和準(zhǔn)確度 四、精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)過 7 個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì) 13 個(gè)樣不同濃度污泥樣品 PH 值進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.07%～0.74%含水率 含水率參考方法：城污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法 CJ/T 221-2005 2 含水率的測(cè)定 重量法一、原理 一、原理將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發(fā)皿中水浴上蒸干，放在

4、 103℃～105℃烘箱內(nèi)烘至恒重，減少的重量以百分率計(jì)為含水率。二、樣品制備 二、樣品制備測(cè)定含水率的樣品應(yīng)剔除各類大型纖維雜質(zhì)和大小碎石塊等無機(jī)雜質(zhì)，特別注意樣品的代表性。采集的樣品應(yīng)放入密封容器盡快分析。如需放置，應(yīng)在密封貯存 4℃冷藏冰箱中。三、測(cè)試程序 三、測(cè)試程序菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，溶液變色過程是橙黃-藍(lán)綠-棕紅。滴定所用的硫酸亞鐵溶液毫升數(shù)不到空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵溶液毫升數(shù)的1/3，則應(yīng)減

5、少土壤稱量重測(cè)。2、結(jié)果計(jì)算w=C×(V0-V) ×0.003×1.724×1.10×1000/mw：土壤有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位 g/kgC： 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位 mol/LV0：空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位 mlV：樣品測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位 mlm：稱取風(fēng)干土壤的質(zhì)量，單位 g四、精密度 四、精密度有機(jī)質(zhì)含量，小于 10g/kg 允許絕對(duì)相差小于

6、等于 0.5g/kg；10～40g/kg 允許絕對(duì)相差小于等于 1.0 g/kg；于 40～70g/kg 允許絕對(duì)相差小于等于 3.0 g/kg；大于 70g/kg 允許絕對(duì)相差小于等于 5.0 g/kg。礦物油 礦物油參考方法：城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法 紅外分光光度法 CJ/T221-2005一、原理 一、原理用四氯化碳萃取污泥的總的油類物質(zhì)，測(cè)定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，洗脫出動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定礦物油。二、步驟

7、： 二、步驟：1、萃取準(zhǔn)確稱取（20±0.5）g 的污泥樣品于 150mL 燒杯中（取樣量視污泥中含油量確定）。酸化至 PH 為 2.0（一般加 0.3mL 濃鹽酸即可），加 25g 或適量一水合硫酸鎂，攪拌成均勻的糊狀物，攤在燒杯壁上，以便事后容易取下。放置15min 至 30min，待其固化。將固體取出，放在瓷研缽中研磨。將粉狀樣品放在紙?zhí)崛√淄仓?。注意紙包高度，?yīng)低于索氏提取器虹吸管最高點(diǎn) 1cm 至1.5cm。注意包裹

8、要緊密，避免樣品漏出后隨回流液進(jìn)入虹吸彎管，導(dǎo)致彎管堵塞或進(jìn)入蒸餾瓶。用四氯化碳潤濕的小片濾紙，擦燒杯及研缽，此濾紙片也放入紙?zhí)崛√淄仓?。用玻璃棉或玻璃珠裝滿套筒，在沸水浴中，用 80mL 四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流時(shí)間控制在 20min 至 25min 之間，總萃取時(shí)間為 4h，回流次數(shù) 10 次至 12 次?；亓魍瓿珊髴?yīng)將套筒內(nèi)剩余的四氯化碳全部轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中。如果蒸餾瓶中出現(xiàn)渾濁或者懸浮物，用脫脂棉過濾至 100mL容