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1、 廢銅屑制備甲酸銅及其組成測定 廢銅屑制備甲酸銅及其組成測定李睿(黑大化院化工 2 班)摘要 摘要:用廢銅屑制備甲酸銅,綠色環(huán)保,節(jié)約資源,保護(hù)環(huán)境。關(guān)鍵詞: 關(guān)鍵詞:廢銅屑;甲酸銅; 制備;組成測定1 引言 引言通過廢銅屑制備甲酸銅及其組成測定實驗,了解制備某些金屬有機酸鹽的原理和方法,和鞏固固液分離,沉淀洗滌,蒸發(fā),結(jié)晶等基本操作。加深對于碘量法個氧化還原法的了解。 2 實驗內(nèi)容 實驗內(nèi)容一, 實驗?zāi)康?(1) 了解制備
2、某些金屬有機酸鹽的原理和方法。(2) 鞏固固液分離,沉淀洗滌,蒸發(fā),結(jié)晶等基本操作。二, 基本原理 某些金屬的有機鹽可用相應(yīng)的碳酸鹽或堿式碳酸鹽或氧化物與甲酸或醋酸作用來制備。而甲酸銅正是這種有機鹽。本實驗用廢銅屑和稀硫酸+過氧化氫溶解:Cu+H Cu+H2SO SO4+H +H2O2===CuSO ===CuSO4+2H +2H2O然后將硫酸銅與碳酸鈉反應(yīng):2CuSO 2CuSO4+Na Na2CO CO+H2O === === Cu
3、 Cu2(OH) (OH)2CO↓ CO↓+Na Na2SO SO4+CO CO2↑最后將其堿式碳酸銅與甲酸反應(yīng)制得藍(lán)色四水甲酸銅:Cu Cu2(OH) (OH)2CO CO3+4HCOOH+5H +4HCOOH+5H2O===2Cu(HCOO) O===2Cu(HCOO)2·4H ·4H2O+CO O+CO2 (g) (g)再烘干得到無水的甲酸銅為白色。 甲酸銅的組成測定 (1) 用分光光度法測定銅的含量利用 Cu
4、2+與過量的 NH3·H2O 作用生成深藍(lán)色的配離子[Cu(NH3)4] 2+,這種配離子對波長為 610nm 的光具有強吸收,而且在一定濃度下,它對光的吸收程度(用 吸光度 A 表示)與溶液濃度成正比。因此有分光光度計測得甲酸銅溶液中 Cu2+與 NH3·H2O 作用后生成的[Cu(NH3)4] 2+溶液的吸光度,利用工作曲線并通過計算就能確定才 c(Cu2+)濃度,因此計算出 Cu2+的含量。附:工作曲線的繪
5、制配制一系列[Cu(NH3)4] 2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,用分光光度計測定該標(biāo)準(zhǔn)系列中各溶液的吸光度,然后以吸光度 A 為縱坐標(biāo),相應(yīng)的 Cu2+濃度為橫 坐標(biāo)作圖得到的直線稱為工作曲線。(2) 用高錳酸鉀測定甲酸根的量甲酸根在酸性介質(zhì)中可被高錳酸鉀定量氧化,反應(yīng)方程式為2、銅離子含量測定 (1)工作曲線的繪制分別吸取0.40、0.80、1.20、1.60和2.00 mL 0.100 mol·L-1 CuSO4溶液于5個 50 mL容
6、量瓶中,各加入(1:1)NH3·H2O 4 mL,搖勻,用蒸餾水稀釋至刻度,再搖勻。以蒸餾水作參比液,選用1cm比色皿,選擇入射光波長為610nm,用分光光度計分別測定各號溶液的吸光度,填入表5-6中。以吸光度為縱坐標(biāo),相應(yīng)Cu2+濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。 (2)飽和溶液中Cu2+濃度的測定取上述制得的Cu(CHOO)2·4H2O固體配制成溶液于50mL容量瓶中,加入的(1:1)NH3·H2O 4m
7、L,搖勻,用水稀釋至刻度,再搖勻。按上述測工作曲線同樣條件測定溶液的吸光度。根據(jù)工作曲線求出飽和溶液中的c(Cu2+)。3、鉀酸根含量的測定(1)KMnO4 溶液的標(biāo)定精確稱取 3 份 草酸鈉(每份 0.15~0.18g) ,分別放在 250ml 錐形瓶中,并加入 50ml 水,待草酸鈉溶解后,加入 15ml 濃度為 2mol/LH2SO4,從滴定管中放出約 10ml 待標(biāo)定的 KMnO4 溶液到錐形瓶中,加熱 70~80℃(不高于
8、85℃)直到紫紅色消失,再用 KMnO4 溶液滴定熱溶液直到微紅色在 30s 內(nèi)不消褪,記下消耗的溶液體積,計算其準(zhǔn)確濃度。 (2)鉀酸根含量的測定將制得的 Cu(CHOO)2·4H2O 產(chǎn)品在 383 K 的溫度下干燥 1.5~2.0 個小時,然后再干燥器中冷卻備用。準(zhǔn)確稱取 0.6 g 固體樣品,置于 100 mL 燒杯中,加蒸餾水溶解,然后轉(zhuǎn)入250 mL 容量瓶中加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。用移液管量取 25.O0 mL
9、 試液,注入錐形瓶中,加入 0.2 g 無水碳酸鈉,30.O0 mL 0.1 mol/L 的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,在 8O℃水浴中加熱 30 min,冷卻。加入 10 mL 4 mol/L 硫酸、2.0 g 碘化鉀,加蓋于暗處放置 5 min,用 0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點 時,加入 3 mL 0.5%的淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時作空白試 驗。ω(HCOO-)=(V1-V2)×C×2
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