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文檔簡介
1、本文以吩嗪-1-羧酸(PCA)為研究對象,采用原位聚合法和界面聚合法制備PCA微膠囊劑,分別研究了在制備的過程中各因素對其性能的影響,并比較了兩種微膠囊在性能上的差異。
以脲醛樹脂作為囊壁材料,采用原位聚合法制備PCA微膠囊劑,以微膠囊的表觀形貌、粒徑大小及分布、包封率、囊壁強度為考察指標(biāo),考察乳化劑的種類、乳化條件、甲醛—尿素摩爾比、脲醛樹脂的用量、調(diào)酸的時間、固化溫度、固化時間及攪拌的速度對PCA微膠囊性能的影響。確立優(yōu)化
2、工藝條件為:以腰果酚和甲苯作為囊芯溶劑,Tween-80作為乳化劑用量3.5%,4000r/min乳化20min,甲醛—尿素摩爾比為1.75:1,脲醛樹脂用量14%,調(diào)酸時間為100min,60℃固化90min,攪拌速度為300r/min。在此條件下,制得的PCA微膠囊的平均粒徑為4.0μm左右,包封率為85%左右。
在微膠囊化的基礎(chǔ)上通過添加懸浮助劑進一步制備PCA微膠囊懸浮劑,以外觀狀態(tài)、分散性、懸浮率和析水率為考察指標(biāo),
3、對潤濕劑、分散劑、增稠劑、防凍劑的種類及用量進行篩選,正交優(yōu)化的最佳配方為潤濕劑 EFW的用量為1.5%,分散劑D425的用量為2%,增稠劑黃原膠、硅酸鎂鋁的用量分別為0.7%、0.5%,防凍劑乙二醇的用量為3%,消泡劑甲基硅油的用量為0.1%,去離子水補充100%,經(jīng)冷熱貯存后,制劑的分散性較好,懸浮率為92.5%,析水率3.32%,說明改制劑具有良好的物理和化學(xué)穩(wěn)定性。
采用界面聚合法制備PCA微膠囊劑,以聚脲作為囊壁材料
4、,考察了囊壁材料的用量、保護膠體的用量、乳化劑的種類及用量、乳化的條件、界面聚合溫度及時間、攪拌的速度對PCA微膠囊性能的影響。確立優(yōu)化工藝條件為:以聚脲為囊壁材料用量3%,OP-10作為乳化劑用量4%,保護膠體PVA用量2%,3000r/min乳化30min,50℃聚合反應(yīng)4h,攪拌速度為250r/min。在此條件下,制得的PCA微膠囊的平均粒徑為4.7μm左右,包封率為80%左右。在微膠囊化的基礎(chǔ)上正交優(yōu)化的助劑配方為,潤濕劑SDS
5、的用量為2%、分散劑D425的用量為2%、增稠劑黃原膠、硅酸鎂鋁的用量分別為0.5%、0.3%,防凍劑丙三醇的用量為3%、消泡劑甲基硅油的用量為0.1%,去離子水補充100%。經(jīng)冷熱貯存后,制劑的懸浮率為92.8%,析水率3.13%且分散性較好,說明該制劑具有良好的物理和化學(xué)穩(wěn)定性。
對兩種方法所制備的微膠囊進行表觀形貌、平均粒徑、釋放性能的對比。經(jīng)光學(xué)顯微鏡顯示兩種PCA微膠囊形狀都較規(guī)則,激光粒度分析儀顯示以脲醛樹脂作為囊
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