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1、水中鐵離子含量測(cè)定方法 水中鐵離子含量測(cè)定方法鐵在深層地下水中呈低價(jià)態(tài),當(dāng)接觸空氣并在 pH 大于 5 時(shí), 便被氧化成高鐵并形成氧化鐵水合物(Fe2O3?3H2O)的黃棕色沉淀,暴露于空氣的水中, 鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形式存在。當(dāng) pH 值小于 5 時(shí),高鐵化合物可被溶解。 因而鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、懸浮顆粒等形式存在于水體中, 水樣中高鐵和低鐵有時(shí)同時(shí)并存。二氮雜菲分光光度法可以分別測(cè)定低鐵和高鐵,適用于較清潔的水樣;原
2、子吸收分光光度法快速且受干擾物質(zhì)影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。11.1 二氮雜菲分光光度法11.1.1 應(yīng)用范圍11.1.1.1 本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。11.1.1.2 鈷、銅超過(guò) 5mg/L,鎳超過(guò) 2mg/L,鋅超過(guò)鐵的 10 倍對(duì)此法均有干擾,餓、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。11.1.1.3 本法最低檢則量為 2.5μg, 若取 50ml 水樣測(cè)定, 則最低檢測(cè)濃度為0.05mg/
3、L。11.1.2 原理在 pH3~9 的條件下,低鐵離子能與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)510nm 處有最大光吸收。二氮雜菲過(guò)量時(shí),控制溶液 pH 為 2.9~3.5,可使顯色加快。水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵,還可消除氧化劑的干擾。 水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測(cè)定結(jié)果為低鐵的含量。11,1.3 儀器11.1.3.1 100ml 三角瓶。1
4、1.1.3.2 50ml 具塞比色管。11.1.3.3 分光光度計(jì)。11.1.4 試劑11.1.4.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取 0.7022g 硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],氮雜菲溶液(11.1.4.5)及乙酸銨緩沖溶液(11.1.4.5)用量減半。 但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。11.1.5.5 于 510nm 波長(zhǎng)下,用 2cm 比色皿,以純水為參比,測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。11.1.5.6 繪制校準(zhǔn)曲
5、線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。11.1.6 計(jì)算C=M/V .............................(32)式中: C———水樣中總鐵(Fe)的濃度,mg/L;M———從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鐵的含量,μg;V———水樣體積,ml。11.1.7 精密度與準(zhǔn)確度有 39 個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含鐵 150μg/L 的合成水樣, 其他成分的濃度金屬離子(μg/L)為:汞,5.1;鋅,39;銅,26.5 鎘,29 錳,13
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