用于鑒別地溝油的大豆油基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和橄欖油基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制.pdf

1、植物油是人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚慕M成部分，其中最為主要的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)一脂肪酸，是人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一。隨著人們對(duì)飲食健康的追求不斷提高，植物油的品質(zhì)監(jiān)管顯得尤為重要。以植物油為基體的脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以有效的對(duì)植物油中的各類脂肪酸進(jìn)行準(zhǔn)確的定性及定量分析。本論文針對(duì)目前市場(chǎng)中銷售量最大的大豆油和價(jià)格較昂貴的橄欖油，研制了兩種植物油基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一種為可以鑒別地溝油的大豆油基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（13種目標(biāo)脂肪酸），一種為橄欖油基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（8種目標(biāo)脂

2、肪酸）。
　　研究首先對(duì)植物油的前處理方法，即衍生化過(guò)程進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，得到最佳的衍生化條件為:向稱取好的樣品或標(biāo)準(zhǔn)中加入濃度為2％的氫氧化鈉-甲醇溶液2 mL，在80℃水浴條件下反應(yīng)15 min，之后加入2％的硫酸-甲醇溶液10 mL，繼續(xù)反應(yīng)10 min。加入10 mL水終止反應(yīng)，將體系冷卻至室溫，加入10 mL正己烷進(jìn)行萃取。
　　其次對(duì)兩種基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制所用的同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS)進(jìn)行了方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

3、采用與基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制相同的IDMS方法，對(duì)NIST3274-1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果顯示，論文中所用的方法可以準(zhǔn)確、可靠的對(duì)植物油中的不同脂肪酸進(jìn)行定量檢測(cè)。
　　實(shí)驗(yàn)中在制備兩種基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前，首先制備了辛酸和癸酸兩種脂肪酸純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這兩種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為制備可鑒別地溝油的大豆油基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所需。研究采用氣相色譜法對(duì)兩種脂肪酸純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了均勻性和穩(wěn)定性檢測(cè)，采用電位滴定的方法對(duì)其進(jìn)行定值，并討論了其不確定度。兩種脂肪

4、酸純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最終的定值結(jié)果為:辛酸(99.70±0.19)％;癸酸(99.72±0.28)％。
　　研究中對(duì)兩種植物油基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了均勻性、穩(wěn)定性檢驗(yàn)和定值，均采用方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中所用的IDMS方法，同樣對(duì)其不確定度進(jìn)行了討論和分析。
　　可鑒別地溝油的大豆油基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值結(jié)果如下（單位g/100g）:
　　辛酸(0.73±0.04);癸酸(1.02±0.06);十一酸(0.78±0.04);月桂酸(1.04±

5、0.05);肉豆蔻酸(0.99±0.05);棕櫚酸(10.00±0.30);硬脂酸(4.05±0.12);油酸(21.73±0.64);亞油酸(48.92±1.50);a-亞麻酸(4.64±0.22);花生酸(0.39±0.03);花生油酸(0.21±0.02);山崳酸(0.49±0.03)。
　　橄欖油基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值結(jié)果如下（單位g/100g）:
　　棕櫚酸(11.03±0.75);棕櫚油酸(0.77±0.04);硬脂