用于實(shí)時(shí)濺射深度測(cè)量的新型grimm輝光放電光源的設(shè)計(jì)

1、第 3 1 卷 ， 第 4 期 20l1年 4月 光 譜 學(xué) 與 光 譜 分 析 S p e c t r o s c o p ya n dS p e c t r a lAn a l y s i sV o 1 ． 3 1 ， No ． 4 ， p p l 1 4 2 — 1 1 4 6Ap r i l ，2 0 1 1用 于實(shí) 時(shí)濺 射深 度測(cè) 量 的新 型 G r i mm 輝 光放 電光 源 的設(shè)計(jì) 萬(wàn)真真， 李小佳 ， 王永

2、清。 ， 孫榮 霞。 ， 施 寧。1 ．鋼鐵研 究總院國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試 中心 ， 北京 1 0 0 0 8 12 ．河北大學(xué) 電子信息工程學(xué) 院， 河北 保定 0 7 1 0 0 23 ．北京航空航天大學(xué)軟件學(xué) 院， 北京 1 0 0 1 9 1摘 要 采用輝 光放 電光譜儀進(jìn)行物質(zhì)表面深度分析 時(shí) ， 樣 品濺射深度是 重要 的分 析信息 。 本文設(shè)計(jì) 了一 種新型 G r i m m輝光放電光源 ， 此光源與激光位移測(cè)距傳感器構(gòu)成的

3、測(cè)量系統(tǒng)可對(duì)樣 品濺射深度進(jìn)行 實(shí)時(shí)測(cè) 量 ， 并保證 了良好的輝光濺射效果和分辨多層結(jié)構(gòu)及界面的能力 。 采用激光三角測(cè)量技術(shù) ， 在輝光光譜分析 的 同時(shí)對(duì)濺 射深度進(jìn)行實(shí) 時(shí)測(cè)量 ， 能夠有效地解決傳統(tǒng)深度分析方 法中步驟繁瑣 以及對(duì)深 度估算不 準(zhǔn)確等 問(wèn)題 。 本光源采用光纖將輝光光譜信 號(hào)從光源傳 至多道分光光 電檢測(cè)系 統(tǒng) ， 在結(jié) 構(gòu)上首次 實(shí)現(xiàn) 了元 素光譜 信號(hào)和濺射深度 信號(hào)的實(shí) 時(shí)采集及基于時(shí)間的同步分析 ， 對(duì)

4、標(biāo)準(zhǔn)樣 品得到 了理想的實(shí)時(shí)濺射深度測(cè)量 曲線 。本文詳細(xì)介紹了此新 型輝光放 電光源的設(shè)計(jì)思路和工 作原 理 。 本輝光放 電光 源具 有 良好的深度 分辨率 ， 在 3 0m A， 9 0 0V， 2 0mi n 的濺射條件下 ， 對(duì)鐵基和銅基樣品的濺射速率分別約為 1 O 和 5 5n n 1 · S ， 文中給出了樣品的濺射坑表 面形貌 圖和濺射坑顯微照片。 對(duì) 中低合金鋼標(biāo) 準(zhǔn)樣品進(jìn)行 了分析精 密度實(shí)驗(yàn) ， 分析精

5、 度 良好 ， 其中 C ， C u ， A l ， N i ， Mo ， Mn ， V 元素 相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏 差 ( R S D ) 均小 于 1 ． 7， C r 和 s i 元 素 R S D小 于 2 ． 6， 給 出了實(shí)測(cè)數(shù)據(jù) 。關(guān)鍵詞 輝 光放 電光源 ；深度分析 ；濺射 ； 實(shí)時(shí)深度測(cè)量 ； 激光位移傳感 器 ； 激光三角測(cè)量 中圖分類(lèi)號(hào) ： 0 6 5 7 ． 3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 ： A D O I ：1 0 ． 3 9 6

6、4 ／ j ． i s s n ． 1 0 0 0 — 0 5 9 3 ( 2 0 1 1 ) 0 4 ～ 1 1 4 2 — 0 5引言 對(duì)樣 品逐 層 進(jìn)行 濺 射 激 發(fā)是 輝 光放 電光 源 ( g l o wd i s —c h a r g es o u r c e ) 有別于其 他類(lèi) 型 光源 的重 要特 點(diǎn) 。利用 此特 點(diǎn) ， 輝光放 電光源不僅可用于均勻塊狀樣 品的成分 分析 ， 也 可用于樣 品表 面化學(xué)成分隨深度分

7、布的分析 。 輝 光放 電原 子 發(fā)射 光 譜 儀 ( g l o wd i s c h a r g eo p t i c a le mi s s i o ns p e c t r o g r a p h ，G 【 ) I ( ) E s ) 作為表面化學(xué)成分分析的現(xiàn)代分析儀器 ， 近年來(lái)被 廣泛應(yīng)用 于涂鍍 層 、彩涂 板 等表 面分析檢 測(cè)領(lǐng) 域l 1] 。在輝 光光譜 深 度 分析 中，濺 射 深 度 的 測(cè)量 值 是 重 要 的

8、分 析 信 息[ 6] 。 采用傳統(tǒng)輝光 深度 分析方 法 ，通過(guò) 對(duì)金屬 合金 樣 品 密度 的估算和對(duì)濺射率的計(jì)算分析通?？梢缘玫捷^ 為準(zhǔn)確 的深度測(cè)量結(jié)果 。 而在分析 以氣體元素或輕元 素為主要成分 的復(fù)雜材料 ( i n 氧化物 、 氮化物) 時(shí)， 對(duì)樣 品密度的估算 會(huì)產(chǎn) 生較大 的誤差 ， 從 而直接導(dǎo)致濺射 深度測(cè) 量的錯(cuò)誤[。 此外傳 統(tǒng)深度分析方 法的 測(cè)量 和計(jì) 算過(guò) 程 較為 繁瑣 ， 容 易 引入誤 差 。 將

9、 實(shí)時(shí)濺射深度 測(cè)量方 法應(yīng)用 于輝光 光譜 深度分 析 中，可 以得到樣品濺射深度的實(shí)時(shí)測(cè)量值 。 采用這種 方法既可 以 直接得到光譜信號(hào)強(qiáng)度與濺射深度 的關(guān) 系曲線 ， 也可 以更 加快速準(zhǔn)確的測(cè)量出標(biāo)準(zhǔn)樣 品濺射率 。目前國(guó)際上僅有美 國(guó)和德 國(guó)的兩家實(shí)驗(yàn)室對(duì)實(shí)時(shí)輝光深 度測(cè)量技術(shù)進(jìn)行 了初 步研究 。 其中美 國(guó)克 萊姆 森大學(xué)化學(xué) 系的霍 華 德 亨 特 屬 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 室 ( De p a r t me n to fC

10、 h e mi s t r y ，H o wa r dL ．H u n t e rCh e mi c a ll a b o r a t o r i e s ，Cl e ms o nUn i v e r s i —t y ) 采用激 光共焦位 移傳感器 結(jié)合輝光 放 電光 源_ 】 。 l ， 德 國(guó)德 累斯頓 的萊 布尼 茨 固態(tài) 和材料 研 究所 ( L e i b n i zI n s t i t u t ef o rS o l i

11、 dS t a t ea n dMa t e r i a l sR e s e a r c hD r e s d e n ) 采 用激光干涉儀 和輝光放電光源對(duì)實(shí)時(shí)濺射深度測(cè) 量進(jìn)行 了研究 和探 討 。在這兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中 ，由于所采用的輝光光 源結(jié) 構(gòu)上 的限制 ， 無(wú) 法實(shí)現(xiàn)在實(shí)時(shí)深度測(cè) 量的同時(shí)采集輝光光譜信 號(hào)。要實(shí)現(xiàn)輝光光譜 的實(shí) 時(shí)深度分析 ， 首先需要解決 的問(wèn)題 是設(shè)計(jì)一種新型的輝 光放 電光源 ， 使其 既可用于激光 三角

12、測(cè) 距 ， 又能保證輝光光源 良好的濺射效果 和深度分 辨率 。 本 文 中輝光 光 源 與 高 精 度 激 光 位 移 傳 感 器 ( 1 a s e rd i s p l a c e m e n ts e n s o r ， L D S ) 構(gòu)成深度測(cè)量系統(tǒng) ， 實(shí) 時(shí)觀測(cè)樣 品表面濺射 深 度 的變化 。 本文詳細(xì)介紹 了此新型輝光放電光源 的設(shè)計(jì) 思路 和結(jié)構(gòu) 。 本光源采用光纖傳導(dǎo)光譜信 號(hào) ， 首 次在結(jié)構(gòu) 上實(shí)現(xiàn) 收稿 日

13、期： 2 0 1 0 — 0 8 — 1 1 ， 修訂 日期 ： 2 0 1 0 一 l l — O 2基金項(xiàng) 目： 國(guó)家科技部科學(xué)儀器設(shè)備升級(jí)改造專(zhuān)項(xiàng)項(xiàng) 目( J G - 2 0 0 2 — 9 ) 資助 作者簡(jiǎn)介： 萬(wàn)真真， 女 ， 1 9 8 1 年生 ， 鋼鐵研究 總院國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試 中心博士研究生 e - ma i l ： e ma i l w a n z h e n z h e n @1 2 6 ． c o r n1 1

14、 4 4光譜學(xué)與光譜分析 第 3 1 卷 的距離 內(nèi)_ 1， 如圖 3 所示 。 陽(yáng)極筒端面與陰極盤(pán)之間的間隙約 0 ． 2m m( 小于陰極暗 區(qū)的尺寸) ，使放 電不能在 這里形 成 ， 此設(shè)計(jì) 可以將輝光放 電集 中限制在樣品表 面區(qū)域 。本設(shè)計(jì) 中陰極盤(pán)采用聚四氟 乙烯材料 ， 可使 陰極盤(pán) 與陽(yáng)極簡(jiǎn)之間不留縫隙緊密結(jié)合 。 樣品濺射 過(guò)程中 ， 降低 了陽(yáng)極 筒外壁與陰極盤(pán) 結(jié)合 處 的氬氣 殘 留，因此不 易產(chǎn) 生邊緣 放

15、 電_ l 2J ， 能夠更好 的將放 電現(xiàn)象 限制 在 陽(yáng)極筒 內(nèi)壁 與樣 品之 間， 提高了濺射 的穩(wěn)定性 。 在濺射 過(guò)程 中采用水 冷 ， 以降低 陽(yáng)極筒 、 陰極盤(pán)和樣品表面的溫度 ， 防止陰極盤(pán)過(guò)熱熔化 。1 ． 3 氣路 光源的抽 氣通 道分 為兩 路_ 4 ] 。一路 是 陽(yáng)極 筒抽 氣通 道 ( 抽氣 口 A) ， 用來(lái)減小陰陽(yáng)極 間的氬氣濃度 ， 防止 陽(yáng)極 筒外 壁和端面與陰極 間發(fā)生放電現(xiàn)象 ， 此通道直徑 較寬

16、 ， 設(shè)計(jì) 為 中 6I T l m。 在陽(yáng)極筒上 的 l 6 個(gè) 圓孔 在抽真 空過(guò)程 和濺射過(guò) 程 中能將陽(yáng)極筒外壁 的氬氣更快更徹底排 除。 另一路是 放電腔 抽氣通道 ( 抽氣 口 B ) ， 為使濺射 過(guò)程 中腔 內(nèi)氣 壓保 持穩(wěn)定 ，此通 道不宜開(kāi) 口過(guò)大 ， 本設(shè)計(jì) 中抽氣 口 B直徑為 4m H l 。氬氣入 口靠近石英窗 ， 可 以對(duì)石英 窗起 到氣體 沖刷 清洗 的作用 ， 減少等離 子體在 石英 窗上 的沉 積。放

17、 電腔 、 壓盤(pán) 、陽(yáng)極筒 以及陰極盤(pán)之間的連接 均采用硅橡膠圈密封 。1 ． 4 放電腔和石英窗 傳統(tǒng) G r i m m光源較厚 ， 本 設(shè)計(jì) 減小 了光 源各部 分組件 的厚度 ， 使得整個(gè)光源總厚度不到 5 0r n l n ，可將激光器安裝 在石英窗正后方 距離 樣 品表面 8 01 T L r n的位置 ， 保 證 了 0 ． 2p t m 的測(cè)量精度 。 根據(jù)激光三角測(cè) 量方法 ( 激光器 入射和反射 光夾角成 2 5 。

18、 左右) ， 放 電腔和石英窗的設(shè)計(jì)必須 保證激光束 發(fā)射和反射光路 不被 阻擋 。 因此將光源放 電腔以及石英窗 的直徑加大 ， 并把 陽(yáng)極筒設(shè)計(jì) 為臺(tái)階狀并開(kāi)錐 形的擴(kuò)充 口。 經(jīng) 過(guò)計(jì)算 ， 最終將 放電腔設(shè)計(jì) 為直徑 6 0n 1 n 1 、 厚度 1 8m m( 見(jiàn) 圖 1 ) 。 此外 由于本設(shè)計(jì)中放電腔體 積增大 ， 有助 于提高濺射 過(guò)程中氬氣氣壓 的穩(wěn)定性 ， 從而改善濺射效果 。1 ． 5 光纖采集光譜信號(hào) 為了使激

19、光位移傳感器正對(duì)樣 品進(jìn) 行實(shí)時(shí)深度測(cè)量 ， 本 實(shí)時(shí)測(cè)量系統(tǒng)采用光纖裝置傳導(dǎo)輝光光 譜信號(hào) 。 光 源陽(yáng)極簡(jiǎn) 尾部的錐形設(shè)計(jì) 使得 光纖可 在非 正對(duì) 的位置 采集 到光譜 信 號(hào)， 首次實(shí)現(xiàn)了元素光譜信號(hào)和濺射深度信號(hào)的實(shí) 時(shí)采集 和 基 于時(shí) 間的 同步分析 。光纖 的信號(hào)輸入端和輸出端安裝有 準(zhǔn)直 透鏡 。 光 纖輸 入 端 的準(zhǔn)直透鏡將 濺射 過(guò)程 中產(chǎn) 生的光譜信 號(hào)采集 到光纖 中，輸 出端的準(zhǔn)直透鏡則將光纖 中的光譜信號(hào)

20、還原為平行光輸出到多道分光光電檢測(cè)裝置 中。2 新型輝光放 電光源濺射效果 本文 沒(méi)計(jì) 的新型輝光放電光源可應(yīng)用于輝光 光譜 實(shí)時(shí) 深 度分析測(cè)量 ， 光源濺射激發(fā)穩(wěn) 定 ， 濺 射效果 良好 。 圖 4 為本 輝 光光源等離子點(diǎn)燃時(shí)的照片以及 中低 合金 鋼樣 品濺射坑照 片。2 ． 1 濺射樣 品的表面形貌和濺射速率 使用本輝光放電光源 對(duì)中低合金 鋼 、 鍍鋅 板 、 錫 青銅樣 品進(jìn)行濺射激發(fā) ， 供能電源使用 自行研 制的 G

21、 D 0 4 11 型直流 高壓恒流源 。 采用美國(guó) V e e c o 公 司 D e k t a k 8 型表 面形貌儀測(cè) 量 了樣品濺射坑 的表 面形貌 圖。圖中橫 坐標(biāo)表 示 濺射坑 直 徑， 單位為 1 2 2 。 縱坐標(biāo)表示濺射坑深度， 單位為 k A ( 1A一1 O。 m 一 0 ． 1n m) 。F i g ． 4Vi e w o ft h eGD s o u f e ef o rr e a l - t i med

22、 e p t hd e t e r mi n a -t i o nwh i l es p u t t e r i n ga n dmi d d l e - l o w a l l o ys t e e ls a mp l ewi t hs p u t t e rc r a t e r63：』? { {：ii． ． i 一。 ． “ ；。：：；llj一 一f}也；{{ _} 1瞄 ：lllln -～0 一 一— —～ — — 。一

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