eds元素分析剖析

1、EDS元素分析 元素分析一、實驗目的 、實驗目的1. 了解能譜儀（EDS）的結(jié)構(gòu)和工作原理。2. 掌握能譜儀（EDS）的分析方法、特點及應用。二、實驗原理 、實驗原理在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中，能譜儀（EDS）是一個重要的附件，它同主機共用一 套光學系統(tǒng)，可對材料中感興趣部位的化學成分進行點分析、面分析、線分析。它的主要優(yōu) 點有：（1）分析速度快，效率高，能同時對原子序數(shù)在11—92之間的所有元素（甚至C、N、 O等超輕元素）進行快速

2、定性、定量分析；（2）穩(wěn)定性好，重復性好；（3）能用于粗糙表面 的成分分析（斷口等）；（4）能對材料中的成分偏析進行測量，等等。（一） EDS的工作原理探頭接受特征X射線信號一把特征X射線光信號轉(zhuǎn)變成具有不同高度的電脈沖信號一放 大器放大信號一多道脈沖分析器把代表不同能量（波長）X射線的脈沖信號按高度編入不同 頻道一在熒光屏上顯示譜線一利用計算機進行定性和定量計算。（二） EDS的結(jié)構(gòu)1、 探測頭：把X射線光子信號轉(zhuǎn)換成電脈沖信號，脈沖

3、高度與X射線光子的能量成正比。2、 放大器：放大電脈沖信號。3、 多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，也就是說，把不同的特征X射 線按能量不同進行區(qū)分。4、 信號處理和顯示系統(tǒng)：鑒別譜、定性、定量計算；記錄分析結(jié)果。（三） EDS的分析技術(shù)1、 定性分析：EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一 步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類，最后定量分析的精度就毫無意義。 通常能夠可靠地鑒

4、別出一個樣品的主要成分，但對于確定次要或微量元素，只有認真地處理 譜線干擾、失真和每個元素的譜線系等問題，才能做到準確無誤。定性分析又分為自動定性 分析和手動定性分析，其中自動定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位，直接單擊“操作/定 性分析”按鈕，即可在譜的每個峰位置顯示出相應的元素符號。自動定性分析識別速度快， 但由于譜峰重疊干擾嚴重，會產(chǎn)生一定的誤差。2、 定量分析：定量分析是通過X射線強度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實 際

5、情況，人們尋求并提出了測量未知樣品和標樣的強度比方法，再把強度比經(jīng)過定量修正換 算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。3、 元素的面分布分析：在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點上，得到這一點的X 射線譜和成分含量，稱為點分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以獲得樣品某一區(qū)域的 不同成分分布狀態(tài)，即：用掃描觀察裝置，使電子束在試樣上做二維掃描，測量其特征X 射線的強度，使與這個強度對應的亮度變化與掃描信號同步在陰極

6、射線管CRT上顯示出來， 就得到特征X射線強度的二維分布的像。這種分析方法稱為元素的面分布分析方法，它是一 種測量元素二維分布非常方便的方法。(5) 重復第(3)、(4 )步，指定多個區(qū)域。(6) 單擊采集工具欄中的按鈕，系統(tǒng)將采集每一個區(qū)域的譜圖。3、查看信息(1) 單擊點掃工具欄中的重新查看按鈕。(2) 在電鏡圖像上單擊想要查看信息的區(qū)域。全譜分析模式分析―可］ U . / ? ■ u- UJ * 1 中】平益“ Ma. ■■■■

7、 wk nun EF ■ nb=? w ■ ir K該模式可以對所采電鏡圖像的每一個像素點采集一組經(jīng)過死時間修正的能譜數(shù)據(jù)。一旦 采集并存儲后，就可以在脫離電鏡支持的條件下，生成能譜進行定性、定量分析，生成面 分布圖像、生成線掃描圖像、輸出報告等。1、采集參數(shù)設置該模式下的采集參數(shù)設置分為以下兩部分：(1) 電鏡圖像采集參數(shù)設置該部分參考Averaged Acquisition平均采集參數(shù)設置。(2) 面分布圖像采集參數(shù)設置單擊采集工具