EDS分析的若干影響因素研究.pdf

1、當(dāng)前能譜儀(EDS)在顯微成分分析中獲得廣泛應(yīng)用，但對同一個分析樣品，不同的分析者會做出不同的分析結(jié)果，元素含量差異較大。選擇的掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜儀參數(shù)是否合理，樣品自身條件處理是否得當(dāng)均會直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；因此提高定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性很有必要，操作參數(shù)的選擇、技巧的運用以及樣品自身條件的處理是值得探討的。
　　本文從樣品制備、SEM和EDS工作參數(shù)的選擇和能譜的分析與處理等對EDS定量分析準(zhǔn)確度影響因素進(jìn)行

2、了探討。本論文使用的設(shè)備主要為日本電子JEM-6490型SEM，美國EDAX-Genesis型X射線EDS。具體研究內(nèi)容如下：
　?。?）峰漂移會影響定量分析結(jié)果，因此在進(jìn)行相關(guān)實驗之前，需要進(jìn)行峰位校正，確定峰位擬合完美。進(jìn)行點分析時，分析模式選用縮小光柵模式。獲取峰位后先進(jìn)行峰自動識別和可視化峰剝離，若有誤差再進(jìn)行手動標(biāo)定。對于工作參數(shù)的選擇來說，用低加速電壓分析輕元素，高加速電壓分析重元素；工作距離的大小改變特征射線的出射角

3、；束斑控制著死時間和計數(shù)率的變動，從而影響搜集時間的選擇。這四個工作參數(shù)對含量精確度均有影響，但影響能力是否顯著需要進(jìn)行驗證；該實驗借助SPSS軟件完成正交設(shè)計實驗，實驗表明這些因素對含量的影響并不顯著，但對每一種元素而言，各參數(shù)的影響力仍有區(qū)別。
　?。?）明確工作參數(shù)對定量分析呈非顯著性影響后，開始探究樣品物理狀況對定量分析的影響。樣品首先需滿足有導(dǎo)電性，這樣避免荷電現(xiàn)象的出現(xiàn)；樣品各元素含量要均勻性分布，這利用軟件進(jìn)行均勻性

4、檢驗確定，這可以排除含量分布不均勻帶來的影響。樣品表面總存在污染，對于局部性污染，可以調(diào)整放大倍數(shù)控制觀察視野，來分別測試污染和基體；若是全區(qū)性碳污染，只需調(diào)整加速電壓，即可分別觀察；長時間的抽真空對降低碳含量作用不明顯。對于小尺寸的樣品，但當(dāng)樣品尺寸明顯小于樣品臺的尺寸，自身高度較小時，成分含量會受到樣品臺的影響。表面傾斜的樣品會使X射線的吸收路程會減小，導(dǎo)致輕元素含量增加。樣品表面的凹凸會明顯影響 X射線的產(chǎn)生和激發(fā)，因此可對試樣表