明礬石中各元素的含量測定

1、分析化學綜合實驗 分析化學綜合實驗（一） （一） 、明礬石中 、明礬石中 SO42-、Fe 、Al、Ca、Mg 含量的測定 含量的測定一、目的 一、目的1. 了解晶形沉淀的沉淀條件原理和沉淀方法，練習重量分析過程中的過濾、洗滌、灼燒的操作技術。2. 用重量法測定明礬石中的 SO42-，并用換算因數計算 SO42-的含量。3. 掌握絡合滴定的幾種測定方法――直接滴定法、置換滴定法等。4. 進一步掌握絡合滴定的原理，特別是通過控制試液的酸

2、度、溫度及選擇適當的掩蔽劑和指示劑等條件，在鐵、鋁、鈣、鎂共存時分別測定它們的含量。5. 初步掌握對復雜試樣定量分析的綜合實驗過程。二、實驗原理 二、實驗原理礬明石是一種重要的工業(yè)原料。通過對明礬石分析得出的分析結果，可以及時地調整原料配比，有利于控制生產工藝。明礬石中主要成分有 SO42-，F(xiàn)e，Al，Ca，Mg 等，試樣經鹽酸分解后，可用重量法測定 SO42- 的含量，明礬石中的 Fe，Al，Ca，Mg 經酸溶解后以 Fe3+、Al

3、3+、Ca2+、 Mg2+ 等離子形式存在，它們都能與 EDTA 形成穩(wěn)定的配離子，并且這幾種金屬離子與 EDTA 配合的穩(wěn)定性有較顯著的差別。 （Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+ 與 EDTA 配合的穩(wěn)定常數LgKMY 分別為： 25.1； 16.1；10.69；8.69, 所以可以用控制適當酸度或選用掩蔽的方法來分別滴定 Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+離子的含量） 。本法控制酸度范圍 PH=2－2.5，溫度

4、 60－70?C，用磺基水楊酸為指示劑，以 EDTA 標準溶液滴定 Fe，終點由紅色變成淡黃色（測定溫度低于 50?C，反應速度緩慢，高于 70?C 有 Al 存在時，測定結果偏高） 。在 PH=4.5 時，Al 與 EDTA 形成了穩(wěn)定絡合物，但此時 Zn2+，Pb2+，3、0.015 mol/L CaCO3 標準溶液的配制 標準溶液的配制在分析天平上準確稱取 0.4 克 CaCO3 標準物質，置于 100ml 小燒杯中，加少許水潤濕

5、，滴加 1+1 鹽酸約 10mL 至樣品完全溶解。加熱近沸。待冷卻后移入 250ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用（計算溶液中 Ca2+的物質量濃度） 。4、0.02 mol/L KMnO4 溶液的配制 溶液的配制稱取計算量的 KMnO4 ，溶于適當量的水中，加熱煮沸 20—30 分鐘， （隨時加水以補充因蒸發(fā)而損失的水） 。冷卻后在暗處放置 7—10 天，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纖維除去 MnO2 等雜質。濾液儲于潔凈的玻璃塞棕

6、色試劑瓶中。放置于暗處保存。如果溶液經煮沸并在水浴上保溫 1 小時，冷卻后過濾，則不必長期放置，就可以標定其濃度。5、EDTA 標準溶液的標定 標準溶液的標定用移液管準確移取 CaCO3 標準溶液 25.00ml 置于 250ml 的錐形瓶中，加入水約 25ml、鎂溶液約 2ml 和 10％ NaOH 5ml，搖勻。加入約 10mg 鈣指示劑，用待標定的 EDTA 標準溶液滴定溶液由紅色至蘭色，即為終點（計算 EDTA 的濃度） 。

7、6、Cu SO4 標準溶液的標定 標準溶液的標定準確移取 25.00ml 上述已標定的 的 EDTA 標準溶液于 250ml 錐形瓶中，用水稀釋至約 100ml，加入 15ml pH 為 4.3 的 HAc－NaAc 緩沖液，加熱至沸，取下稍冷，加 8 滴 0.2%PAN 指示劑，用待標定的 CuSO4 溶液滴定之。開始時溶液呈黃色，隨著 CuSO4 標準溶液的加入，顏色逐漸變綠并加深，隨之出現(xiàn)藍綠色變灰綠色的過程，在灰綠色溶液中再加一

8、滴 CuSO4 標準溶液，即變紫色（如出現(xiàn)藍色，則指示劑量不足） ，即為終點（計算溶液中 Cu2+的物質量濃度） 。7、 KMnO4 標準溶液的標定 標準溶液的標定準確稱取 0.015 克經干燥的 Na2C2O4 基準物質于 250ml 錐形瓶中，加水約 10 ml 使之溶解，再加 30ml 、 1 mol/L 的 H2SO4 溶液，加熱至 75—85 度。立即用待標定的 KMnO4 標準溶液滴定溶液至微紅色 30 秒不退，即為終點（計