木糖渣-麥草堿木質(zhì)素分離純化、結構表征及化學改性的研究.pdf

1、木質(zhì)素目前是可再生的、產(chǎn)量最大的芳香族有機化合物，是石油基能源和化學品的潛在替代材料。因為原料的差別、不同處理方法和分離方法而獲得的木質(zhì)素結構會有所不同，所以針對不同結構特征的木質(zhì)素進行分別利用具有重要意義。木糖渣的主要成分為木質(zhì)素和纖維素，作為木糖廠或糠醛廠的廢棄物，通常被送往電廠燃燒產(chǎn)熱，未得到充分利用。亞硫酸鈉預處理木糖渣，不僅能夠得到高酶水解效率的纖維素，而且預處理后的黑液中含有木質(zhì)素磺酸鈉，對其分級純化和磺化改性，可用于生產(chǎn)水

2、泥減水劑、油田混凝劑等表面活性劑。麥草堿法制漿過程產(chǎn)生的黑液主要成分為木質(zhì)素，因為灰分含量高、分子量不均一及反應活性低，導致其直接利用困難。論文分別以木糖渣和制漿過程產(chǎn)生的麥草堿木質(zhì)素為原料，進行了分離純化和化學改性的研究，為工廠廢棄木質(zhì)素的高值化利用提供參考。
　　論文首先研究了亞硫酸鈉法預處理對木糖渣木質(zhì)素的分離改性及纖維素水解糖化的影響。結果表明亞硫酸鈉法預處理不僅可以高效分離改性木糖渣獲得木質(zhì)素磺酸鹽產(chǎn)品，而且可以得到高酶

3、水解效率的纖維素。確定最佳的預處理條件為：亞硫酸鈉用量12％（對絕干的木糖渣）、pH7、反應溫度160oC、保溫時間20 min。在該條件下處理木糖渣，木質(zhì)素脫除率為77.45%，纖維素質(zhì)量分數(shù)提高到85.17%，分離木質(zhì)素磺酸鈉的磺化度為0.677mmol/g。預處理后木糖渣在5 FPU/g底物纖維素酶作用下水解48 h，酶水解效率和葡萄糖得率分別為92.76%和84.77%，而未經(jīng)處理的木糖渣在20 FPU/g底物纖維素酶作用下水解

4、48 h后得到的酶水解效率和葡萄糖得率僅為72.02%和70.58%，實現(xiàn)了木糖渣的全組分綜合利用。
　　論文針對麥草漿黑液成分復雜、難以利用的問題，對制漿廠的麥草堿木質(zhì)素進行了分離純化、結構表征及酚化改性的研究。首先，使用0.01mol/L鹽酸溶液進行酸析純化，酸析后木質(zhì)素灰分由原來的45.33%降為12.98%。然后使用不同配比的有機溶劑對酸析木質(zhì)素進行萃取分級，確定最佳的工藝條件為：二氧六環(huán)和甲醇的摩爾比為1:1、液固比為6

5、:1，在該條件下酸析木質(zhì)素的溶解率達到了79.0%，溶解木質(zhì)素的灰分含量低于1%。并對粗木質(zhì)素、分級木質(zhì)素進行了元素分析、傅里葉紅外光譜分析、1H NMR和13C NMR的HSQC等結構表征。
　　論文最后對分級純化麥草堿木質(zhì)素進行了酚化改性的研究。結果表明，有機溶劑溶解部分的木質(zhì)素酚化改性的最佳條件為：反應溫度90oC，苯酚與木質(zhì)素的質(zhì)量比5:1，酸催化劑98% H2SO4的質(zhì)量分數(shù)為苯酚與木質(zhì)素的總質(zhì)量的5%，反應時間1.5