離子色譜分析三氟乙酸根和三氟甲磺酸根離子液體陰離子.pdf

1、開(kāi)展了離子液體主要有機(jī)陰離子三氟乙酸根(CF3COO￣)、三氟甲磺酸根(CF3SO3￣)及對(duì)甲苯磺酸根(C7H7SO3￣)的離子色譜分析研究，其目的是發(fā)展準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)單的離子色譜分離測(cè)定這些離子的新方法，并將方法應(yīng)用于離子液體的分析。
　　首先，研究了離子色譜-直接電導(dǎo)檢測(cè)法分離測(cè)定CF3COO￣的方法。實(shí)驗(yàn)采用Shim-pack IC-A3陰離子交換色譜柱，考察了流動(dòng)相、色譜柱溫度對(duì)分離的影響，確定了最佳色譜分析條件。在最佳色

2、譜條件下可基線分離 CF3COO￣與離子液體中另一主要陰離子氟硼酸根（BF4￣）及鹵素離子（F￣、Cl￣、Br￣），且色譜峰形良好。此方法測(cè)定CF3COO￣，檢出限（S/N=3）為0.50mg/L，保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=5）分別為0.1％和0.6%。將方法應(yīng)用于測(cè)定離子液體中的CF3COO￣，加標(biāo)回收率為99.0%。方法簡(jiǎn)捷，重現(xiàn)性、線性均能滿(mǎn)足定量分析要求。
　　其次，研究了離子色譜-直接電導(dǎo)檢測(cè)法分離測(cè)定

3、 CF3SO3￣的方法。實(shí)驗(yàn)采用Shim-pack IC-A3陰離子交換色譜柱，考察了流動(dòng)相、色譜柱溫度對(duì)分離的影響，確定了最佳色譜分析條件。在最佳色譜條件下可基線分離CF3SO3￣與離子液體中另一主要陰離子氟硼酸根（BF4￣）及常見(jiàn)無(wú)機(jī)陰離子（F￣、Cl￣、Br￣、NO3￣、SO42￣），且色譜峰形良好。此方法測(cè)定CF3SO3￣，檢出限（S/N=3）為1.88mg/L，保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=5）分別為0.15%和

4、2.05%。將方法應(yīng)用于測(cè)定離子液體中的CF3SO3￣，加標(biāo)回收率為100.1%。方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、可靠。
　　之后，研究了硅膠整體柱和直接電導(dǎo)檢測(cè)的離子色譜同時(shí)快速分離測(cè)定CF3COO￣和CF3SO3￣的方法。實(shí)驗(yàn)采用Chromolith Speed ROD RP-18e反相硅膠整體柱，以氫氧化四丁銨+檸檬酸+乙腈為流動(dòng)相，考察了流動(dòng)相、色譜柱溫度和流速對(duì)離子保留的影響，確定了最佳色譜條件。在最佳條件下，CF3COO￣和CF3SO

5、3￣的保留時(shí)間分別為1.0min和3.3min，離子液體中另兩種主要陰離子氟硼酸根（BF4￣）和六氟磷酸根（PF6￣）的保留時(shí)間分別為0.7min和4.6min，測(cè)定不受常見(jiàn)陰離子Cl￣、Br￣、NO3￣、ClO3￣、I￣（保留時(shí)間在0.6min以?xún)?nèi)）、SO42￣（保留時(shí)間為1.5min）的干擾。方法測(cè)定CF3COO￣和CF3SO3￣的檢出限（S/N=3）分別為3.33mg/L和0.58mg/L，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=5）分

6、別為1.82%和1.41%。將方法應(yīng)用于測(cè)定離子液體中的CF3COO￣和CF3SO3￣，加標(biāo)回收率分別為104.4%和100.2%。方法快速、準(zhǔn)確、靈敏，具有較好的重現(xiàn)性和選擇性，適用于離子液體及其它樣品中上述離子的分離測(cè)定。
　　最后，研究了硅膠整體柱和直接電導(dǎo)檢測(cè)的離子色譜同時(shí)快速分離測(cè)定C7H7SO3￣和CF3SO3￣的方法。實(shí)驗(yàn)采用Chromolith Speed ROD RP-18e反相硅膠整體柱，以氫氧化四丁銨+檸檬酸

7、+乙腈為流動(dòng)相，考察了流動(dòng)相、色譜柱溫度和流速對(duì)離子保留的影響，確定了最佳色譜條件。在最佳條件下，C7H7SO3￣和CF3SO3￣的保留時(shí)間分別為2.1 min和1.5min，離子液體中另兩種主要陰離子BF4￣和PF6￣的保留時(shí)間分別為0.5 min和3.8min，測(cè)定不受常見(jiàn)陰離子Cl￣、Br￣、NO3￣、ClO3￣、I￣（保留時(shí)間在0.4min以?xún)?nèi)）、SO42￣（保留時(shí)間為0.8min）的干擾。方法測(cè)定C7H7SO3￣和CF3SO3